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保留时间是气相色谱 (GC)定性的重要依据。在实际工作中发现 ,保留时间具有变异性 ,主要表现为 :来回波动、漂移和突然改变。1 保留时间来回波动在配有自动进样器和工作站的GC系统中 ,通过重复进样观察组分的保留时间 ,发现样品的保留时间在某一范围内左右波动 ,而且经排序后相邻值的差大都为 0 0 0 3min(见表 1 )。这是由计算机的数据采集频率决定的。计算机在一个信号运行过程中无法确定比一个数据采集间隔更精确的保留时间 ,当操作者将数据采集频率设置为 5Hz时 ,数据采集间隔约为 0 0 0 3min。降低数据采集频率虽可缩短… 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件(样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比)的优化,得出了最佳实验条件。穿透体积可达1.5L,回收率在80%~105%,最小检出浓度在0.00037~0.072μg/L之间,均大大低于GB13194-91的规定。相对标准偏差在0.7%~5.3%之间。该方法准确、简单,重现性好、回收率高,污染小。 相似文献
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水中呋喃丹气相色谱-质谱的测定方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷萃取酸性水样中的呋喃丹,浓缩后加入内标苊-d10,采用气-质联用仪中选择离子检测(SIM)模式进行监测,提取目标化合物的特征离子进行定量,该方法灵敏度高,水中呋喃丹的最低检测浓度可达0.05μg/L;准确度好,样品添加回收率在100.5%-111.0%之间;平行5次进行精密度试验,相对标准偏差低于6.21%。结果表明,方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中呋喃丹的测定。 相似文献
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建立了二氯甲烷萃取、大口径毛细管柱分离、气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的方法.水样质量浓度为0 mg/L~2.0 mg/L,方法线性良好,乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的检出限均为0.02 mg/L,RSD≤7.2%,平均加标回收率>93.0%. 相似文献
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色谱、光谱及联用技术在多农药残留检测中的应用 总被引:5,自引:4,他引:5
介绍了国内外多农药残留检测的发展状况,综述了色谱法、光谱法、色谱-质谱联用技术、色谱-光谱联用法、多维气相色谱技术的特点及在多农药残留检测中的应用,指出多农药残留检测在今后的农药残留检测中将占据主导地位. 相似文献
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讨论了用毛细管气相色谱法测定水和废水中甲醇的方法,该方法对样品用蒸馏法进行前处理,方法的相对标准偏差为2.9%,回收率为90.6%-97.8%,最低检出限为0.13ng。 相似文献
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固相萃取-气质联机测定水中嗅味物质2-甲基异茨醇和土霉素 总被引:4,自引:0,他引:4
分别利用固相萃取剂XAD-2树脂和C18SEP柱富集,二氯甲烷洗脱,固相萃取装置浓缩,通过气质联机(GC/MS)测定了水中土霉化合物MIB和Geosmin。该方法重现性好,相对标准偏差5.4%~7.0%,回收率80%~92%,MIB和Geosmin检出限分别为5ng/L和2ng/L。两种固相萃取剂对MIB和Geosmin吸附效率相当,吸附效率不受嗅味物质浓度影响,但当水溶液中其它有机质增多时,C18SPE的回收率明显下降。利用该方法对不同培养时间的放线菌代谢产物进行了测定,培养25天后代谢产物MIB和Geosmin的浓度达到200ng/L和130ng/L。 相似文献