炼油厂固废金属来源分析及迁移路线

以某典型炼油厂为实验样地,通过对原油炼制过程中各生产装置固体废物排放情况进行调研并检测固废中金属元素含量,对炼厂固废金属来源及迁移规律进行了分析。研究结果表明:炼厂外排固废中主要包含As、Cu、Ni、Cr、Hg、Pb、V等金属元素,其中Ni元素和V元素含量较高,覆盖面广。催化裂化装置外排固废中Ni、V两类金属元素含量较高,汽油吸附脱硫装置固废中Ni、Zn元素含量较高,催化重整装置外排固废中主要含有As、Cu、Ni、Cr、Hg等元素,柴油加氢装置外排固废中主要含有As、Pb、Cu等元素。原油中的V元素除少部分随常减压装置电脱盐废水排出外,大部分沉积在催化裂化催化剂中,并随催化柴油和直馏柴油积累在柴油加氢精制催化剂中;Ni元素主要累积在废催化裂化催化剂,并随相应工艺路线进入汽油吸附脱硫废吸附剂、重整催化剂、柴油加氢精制催化剂和柴油加氢裂化催化剂中;Zn元素的迁移路线为:催化裂化催化剂、重整催化剂中以及脱氯剂的Zn元素随催化汽油进入加氢脱硫装置,并大量沉积在汽油吸附脱硫吸附剂和柴油加氢精制催化剂中;原油中的As、Cu、Pb元素随相应的工艺路线,最终大量沉积在加氢精制废催化剂中。     

ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中10种金属元素的含量。通过F检验验证两种消解方法的差异,结果表明:电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO_3-H_2O_2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以~(103 )Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8mg/L,相对标准偏差在2.99%～9.63%的范围内,加标回收率在89.4%～113%之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

水中10种挥发性有机物的快速检测

采用吹扫捕集与快速气相色谱-飞行时间质谱联用,建立测定水中10种石化行业常见挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-飞行时间质谱的分析方法。通过质谱定性,选定目标物的特征离子,运用内标法定量,采用DN-624(20m×0.18mm×1μm)快速毛细管色谱柱,在10min内完成对水中10种VOCs的分析,在保证各目标物灵敏度和分辨率不受影响的同时,分析时间从标准方法的17min降至10min。该方法的线性、精密度与检出限满足标准方法 HJ 639—2012《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》要求,通过实验验证,能够广泛应用于石化行业环境监测与应急监测。     

6S管理在环境监测实验室的应用

随着国家环保形势的日益严峻,环境监测项目不断增多,数据准确度要求越发严格。良好的实验室环境,规范的实验管理是开展检测及保障数据准确性的前提,文章通过对建立制度职责、深入推行属地管理重要性的阐述,深入分析了如何通过开展整理、整顿、清扫、清洁、安全工作,健全工作平台,形成文化理念建立持久员工素养的实验室6S管理。实验室通过运用6S管理理念,逐步建立了干净、整洁、有序的实验室环境,提升了实验工作效率,保障了数据的准确可靠,让6S管理深入企业员工内心,形成了特有的"家"文化管理模式。     

中国石油生态环境监测能力建设现状及建议

生态文明建设是关系人民福祉、关乎民族未来的长远大计。党的十八大以来,国家将生态环境监测纳入生态文明改革的统筹推进,对比国家近年来现代化生态环境监测推出的新要求,中国石油生态环境监测还存在企业自行监测能力亟需加强、应急监测技术与装备有待提升、污染源在线监测未全要素覆盖等问题。文章结合目前国家生态环境部提出的系列要求,提出了推进中国石油生态环境监测现代化建设的建议,即加快构建中国石油生态环境监测资源共建共享,形成区域管理模式;统一监测技术标准等要求,保障监测数据有效整合与互联互通;加快建设中国石油现代化生态环境监管平台,实现全环境要素覆盖,为下一步中国石油生态环境监测建设工作提供有利支撑。     

Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度

采用Top-down技术评定微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的测量不确定度。对实验数据偏倚和精密度受控情况进行验证后,以实验内稳定样品的重复测定结果计算实验室内期间相对标准偏差（SP,rel）和实验室内重复性相对标准偏差（Sr,rel）,以能力验证结果计算检 测过程偏倚及实验室间精密度相对标准偏差（Sbias,rel）,据此评定测量不确定度,从而反映测定方法和实验室的 精密度控制情况。微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的扩展 不确定度分别为17.7％,26.1％,18.7％,19.8％。Top-down精密度法评定测量不确定度操作简便,可反映实验室分析人员操作、仪器重复性和环境条件等因素对不确定度的干扰,避免了繁复的分量计算和模型建立过 程,但Top-down法不能识别分析测试过程中对测量不确定度有较大影响的关键分量。Sbias,rel对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况。     

炼化企业厂区PM2.5无机元素污染特征及来源研究

为研究炼化企业厂区大气PM2.5无机元素污染特征及其来源,于2015年非采暖期和2016年采暖 期采集两处炼化企业厂区环境空气中PM2.5样品,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析其中14种无机 元素质量浓度与富集情况,并通过主成分分析法解析其来源。结果表明：Na、Fe、Ca、K、Mg 5种地壳元素的质 量浓度 ρ（Na）、ρ（Fe）、ρ（Ca）、ρ（K）、ρ（Mg）占PM2.5中14种无机元素质量浓度总量ρＴ的93.4％,V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb人为活动排放元素的质量浓度占 ρＴ的6.6％。相较于我国主要城市地区,所述炼化企业厂 区PM2.5中 ρ（Cd）、ρ（Cu）、ρ（Fe）、 ρ（Pb）、ρ（Mn）、 ρ（ Ni）、 ρ（Cr）、 ρ（Zn）均较低,说明厂区各污染源并未对所在地 区环境空气造成严重的无机元素污染。厂区PM2.5中Zn、Cd、Cr元素富集因子分别为43.2,38.4,34.4,说明这 些元素受人为活动的影响较为严重。富集因子分析和主成分分析均表明,所述炼化企业厂区PM2.5来源复杂多 样,包括燃煤、机动车尾气排放、土壤扬尘、生物质燃烧、道路扬尘、建筑扬尘、燃煤及垃圾焚烧等,其中燃煤和机动车尾气排放对厂区PM2.5的贡献大于47.97％;土壤扬尘、生物质燃烧、道路扬尘和建筑扬尘对PM2.5的贡献 大于31.36％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油田化学剂中金属元素

在HNO_3-H_2O_2-HF混合无机酸体系下,通过微波消解方式对油田化学剂样品进行完全消解。采用电感耦合等离子体质谱法测定油田化学剂中Cr、As、Cd、Pb四种元素,该方法线性关系良好,检出限较低,实验室内相对标准偏差在1.36%～7.84%,加标回收率在88.5%～99.7%,经验证能够满足油田化学剂环保性能评价要求。     

水中石油类采样器分析与设计

针对现有水中石油类采样器的种类和功能,对不同采样器的技术特点进行对比分析,并在此基础上对采样器的设计进行改进。经改良后的采样器可实现水面以下0～30cm柱状水样采集,并能够在近乎无水体波动的条件下同时准确采集4个1L平行水样,基本不破坏各水层的石油类含量。     

基于Top-down精密度法评定水质钒测定的不确定度

文章基于实验室内标准样品测试数据和实验室间能力验证分析数据,以Top-down技术评定电感耦合等离子体质谱测定水中钒含量的测量不确定度,建立了利用实验室质控数据评定测量不确定度的方法。通过实验室内标准物质重复测定结果计算实验室内期间标准差和重复性标准差,通过能力验证结果计算检测过程偏倚,并计算不确定度。该评定方法系统、完整地评价了检测结果的可靠性与分散程度。结果表明Topdown法相较于Bottom-up法避免了复杂的分量计算和模型建立过程,操作更为简便,具有较好的应用前景。