吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油

建立了一种采用吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油的分析方法,研究并优化了吹扫捕集前处理条件参数。结果表明,吹扫时间、吹扫温度和脱附时间是影响目标物的吹扫捕集效率的关键因素;优化后方法线性良好,相关系数均大于0.999,检出限范围为0.20~1.48μg/L,加标回收率范围为86.9%~105%,相对标准偏差为1.1%~9.8%。建立的吹扫捕集GC-MS联用法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,可同时满足对自来水、地表水、地下水等水样中痕量氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油监测的要求。     

霞湾港沉积物铅形态及垂直分布特征

采用Tessier五步浸提法对湘江霞湾港的沉积物垂直样品进行处理,分别提取可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态和残渣态5种形态的铅,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其含量。结果表明,位于霞湾港下游的采样点2的铅污染较严重。3个采样点位沉积物中的铅总质量比为116.52 mg/kg~262.85 mg/kg,不同深度沉积物中铅主要以铁锰氧化物态和残渣态存在,其比例为60.5%~87.0%,而可被生物吸收利用的有效态(碳酸盐结合态和可交换态)铅占比相对较低,仅为2.8%~11.1%。     

湘江株洲段沉积物中铅的形态分析及污染评价研究

采用Tessier五步浸提法,对湘江株洲段的枫溪、白石、霞湾、马家河四个断面沉积物样品进行分析,分别提取可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态和残渣态五种形态,并采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅的各种形态含量.这四个断面的表层沉积物中铅形态含量最低的均为碳酸盐结合态,次低的为可交换态,铁锰氧化物结合态和残渣态是含量相对较高的形态.选择风险评价准则、地累积指数法和潜在生态危害指数三种方法对铅的污染状况进行了评价.     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物的不确定度研究

建立顶空-气相色谱法测定水中苯系物不确定度的评定方法,分析测定过程中的主要影响因素,评定测定过程中引入不确定度的来源.通过分析和量化影响测定结果的不确定度分量,得出各分量对不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述.结果表明,顶空-气相色谱法测定水中苯系物七种组分的相对合成不确定度范围为6.09％ ∽ 11.11％,苯乙烯和邻二甲苯的不确定度较大,不确定度的主要影响因素为标准溶液及曲线配制、方法加标回收和样品重复测量.     

自动进样系统结合分光光度法快速测定水质中总磷

基于自动进样系统结合分光光度法，通过对波长、消解条件及显色条件的优化，建立了水中总磷的快速检测分析方法。在优化条件下，总磷的检出限为0.005 mg/L，测定下限为0.020 mg/L。对地表水、生活污水和工业废水3种不同基质的样品进行了加标测定，其回收率为95.0%~102%，相对标准偏差为0.5%~2.7%；与国标方法钼酸铵分光光度法测定水体中总磷进行比对研究，对国家有证标准样品、地表水、生活污水和工业废水测试的结果显示，方法相对偏差为0.4%~3.5%。该方法操作简单、快速、准确，可为应对突发环境事件中总磷的测定提供技术参考。     

液相色谱-质谱法直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应

采用柱后注射法和前处理后添加法评定高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)的基质效应,研究了不同色谱条件对水样丙烯酰胺测定中基质效应的影响,提供了有效削减基质效应的方法,并建立了直接进样测定水中丙烯酰胺的LC-MS-MS法。研究表明,流动相溶剂强度、添加剂种类及浓度对LC-MS-MS直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应影响显著;通过调节流动相溶剂强度和甲酸高度使丙烯酰胺保留时间与基质效应出现的时间段错开,可避开基质效应;在10%甲醇-90%水流动相中添加0.01%~0.02%甲酸可显著降低基质效应,对水中丙烯酰胺的检出限为0.03μg/L,对自来水、地表水、地下水的加标回收率为96.7%~105%,相对标准偏差为1.7%~6.4%。建立的LC-MS-MS直接进样法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,适合水中丙烯酰胺的超痕量分析。