电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铊的研究

本研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中铊的方法。对仪器工作条件进行了优化,用在线内标校正基体效应的干扰,重点考察了样品测定介质、酸度、共存元素干扰等因素对测定结果的影响。在最佳实验条件下,该方法的检出限可达0.003μg/L,线性相关系数不小于0.999 9,加标回收率为93%~110%。与传统的原子吸收法相比,该方法不需要富集等繁琐的前处理过程,具有检出限低、快速、精密度和准确度高等优点。     

离子色谱法测定多种水体中碘化物应用研究

利用AS19阴离子交换分离柱,KOH淋洗液自动发生器,抑制型电导检测器,建立了测定多种水体中碘化物的离子色谱法.讨论了干扰及消除、色谱条件的优化,分析方法的线性与检出限、精密度、准确度等,并应用该方法对多种水体中碘化物进行了测定.结果表明:该方法不受水体中其他阴离子干扰,检出限低,线性范围宽,相关系数R2=0.999 9,精密度高,准确度好,操作简便可行,适用于多种水体中碘化物的测定.     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

原子荧光光谱法测定环境水体中痕量锡研究

在对环境水进行检测时,一个非常重要的项目就是对锡含量进行检测,所以,运用准确、灵敏的测定方法对环境水体中痕量锡进行检测具有非常重要的意义。文章将结合实验,在对环境水体中的痕量锡进行测定时,运用原子荧光光谱法,对测定环境水体中痕量锡的方法进行了一定的研究。采用原子荧光光谱法测定环境水体中的痕量锡,方法检出限是0.10μg/L,相对标准偏差0.20%~0.90%,实际样品加标回收率为98%~102%,满足环境监测实验室分析测定要求,值得推广。     

石墨炉分光光度法测定土壤和沉积物中铊

针对石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中铊的消解要求高,干扰严重等问题展开研究,考察了消解体系、灰化温度、原子化温度、基体改进剂以及干扰因素,建立了检出限、精密度和准确度均能满足环境管理要求的方法.所建立的方法条件为:灰化温度600℃,原子化温度2100℃,以硝酸-氢氟酸-双氧水为消解体系,以硝酸钯+抗坏血酸为基体改进剂抑制氯离子等的干扰和提高测定的稳定性.所建立的方法检出限为0.1 mg·kg~(-1),测定下限为0.4 mg·kg~(-1).采用电热板消解法,该方法测定土壤和沉积物中铊的精密度在3.3%—8.1%之间,准确度在0.6%—9.9%之间;采用微波消解法,该方法测定土壤和沉积物中铊的精密度在4.5%—9.3%之间,准确度在1.1%—8.6%之间.     

霞湾港沉积物铅形态及垂直分布特征

采用Tessier五步浸提法对湘江霞湾港的沉积物垂直样品进行处理,分别提取可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态和残渣态5种形态的铅,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其含量。结果表明,位于霞湾港下游的采样点2的铅污染较严重。3个采样点位沉积物中的铅总质量比为116.52 mg/kg~262.85 mg/kg,不同深度沉积物中铅主要以铁锰氧化物态和残渣态存在,其比例为60.5%~87.0%,而可被生物吸收利用的有效态(碳酸盐结合态和可交换态)铅占比相对较低,仅为2.8%~11.1%。     

等离子发射光谱法快速测定自然水体中总硬度研究

采用等离子发射光谱法分别测定水体中钙和镁的含量,然后转换成总硬度值,建立了适用于各种自然水体中总硬度的快速检测方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势。钙的检出限可达0.010 mg/L,加标回收率在97.7%～102.4%之间;镁的检出限可达0.005 mg/L,加标回收率在97.3%～103.2%之间。该方法与EDTA滴定法比较,差异无统计学意义,钙镁在0 mg/L～50 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,可广泛应用于多种自然水体中总硬度的测定。     

特色农产品生产基地土壤镉生态风险评价

以某省主要特色农产品生产基地为典型研究区域,在对土壤中重金属镉污染状况调查监测的基础上,分析了土壤镉的含量及污染特征,并采用地质累积指数法和潜在生态危害指数法对土壤镉污染进行了生态风险评价。结果表明:主要特色农产品生产基地土壤镉含量均值略高于全省土壤环境质量均值,超标率为23.7%;地质累积风险和潜在生态风险整体上分别属Ⅰ级轻度污染和Ⅰ级低值水平,生态风险程度较低,但镉含量空间分布不均,局部地区生态风险较高,存在安全隐患。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废水中的铊

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定废水中铊,并对测定波长、介质及其酸度、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,使该方法在0 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。方法检出限为22μg/L,该方法对铊标准样品测定的结果在保证值范围内,4份废水样7次测定结果的RSD为0.2%~0.8%,实际废水样品的加标回收率为98.0%~100%。     

湘江株洲段沉积物中铅的形态分析及污染评价研究

采用Tessier五步浸提法,对湘江株洲段的枫溪、白石、霞湾、马家河四个断面沉积物样品进行分析,分别提取可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态和残渣态五种形态,并采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅的各种形态含量.这四个断面的表层沉积物中铅形态含量最低的均为碳酸盐结合态,次低的为可交换态,铁锰氧化物结合态和残渣态是含量相对较高的形态.选择风险评价准则、地累积指数法和潜在生态危害指数三种方法对铅的污染状况进行了评价.