海水中溶解氧碘量法测定结果的有效位数推算

当前海洋监测系统和环保监测系统面临着监测数据公开需求,溶解氧是环境监测的常规测项,其监测结果需要进行科学的规范性表达。有效数字能够体现测量值的可信程度,有效数字位数是测试结果规范表达的重要指标。本文详细分析"GB17378.4-2007海洋监测规范第4部分海水分析中第31章溶解氧"中的测定步骤中影响因素,对溶解氧测定结果的有效位数进行科学推断。分析表明,硫代硫酸钠浓度、硫代硫酸钠消耗体积、水样体积是关键影响因素。结果表明,硫代硫酸钠浓度有效位数3位,硫代硫酸钠使用体积有效位数3位或4位,水样体积有效位数5位;溶解氧碘量法测定结果的有效位数,通常为3位。     

a-六六六标准溶液测量不确定度评定

数据是环境检测实验室的成果,而数据质量是进行实验室成果检验的唯一要求。标准溶液是分析检测实验室最基本的量值溯源载体。标准溶液配置质量的判定工作是检测实验室最重要的质控工作之一。本文以a-六六六标准溶液配制为例,对标准溶液测量不确定度进行合理评定,充分估计分析a-六六六标准储备液(母液)及标准工作溶液在配制、稀释过程不确定度的来源,评定了不同浓度标准溶液的不确定度及其扩展不确定度。分别对储备液100 mg/L、工作液10 mg/L、使用液1 mg/L的配置不确定度进行评定,考虑了影响配置质量的几个重要因素:天平称量准确度、标准物质纯度、容量瓶及移液管体积。通过评定结果可以看出,天平称量的准确性是决定标准溶液配置的最关键因素,其次是移液管体积的影响。     

硅胶分离-气相色谱法测定海水样品中的有机氯农药及多氯联苯

建立了硅胶净化-具电子捕获检测器气相色谱(GC-ECD)测定海水样品中有机氯农药(OCPs)、多氯联苯(PCBs)的方法。海水样品经正己烷萃取,浓缩萃取液后过硅胶层析柱,通过梯度淋洗进行样品的净化和分离,采用GC-ECD进行分析测试。OCPs回收率达70.7%~109.2%,PCBs回收率达92.6%~119.2%。采用GC-MS进行辅助确证,结果表明,方法可行。