气相色谱-质谱法分析饮用水源水中甲基汞

采用自动固相萃取-气质联用法分析饮用水源中的甲基汞,通过巯基棉小柱萃取大体积(5L)水样后,选择离子扫描方式(SIM)进行定量。实验对比国家标准方法具有更好的线性关系,实际操作简单快捷,灵敏度高。3个浓度水平进行加标回收实验,回收率分别大于71.0%、74.4%、76.0%。对10μg/L浓度重复进样6次,相对标准偏差(RSD)为4.8%。该方法检出限可达到3×10-4μg/L,满足饮用水源水中甲基汞标准限值要求。     

环境水样中甲基汞的前处理和分析方法技术进展研究

环境水样中的甲基汞含量很低,但极易发生生物富集,且具有挥发性和高度的脂溶性,对神经系统造成不可逆的损害.而目前中国环境水样中的甲基汞检测标准滞后,且存在较大弊端,亟需更新.本文综述了前处理技术(液液萃取、固相萃取、固相微萃取、衍生化)和仪器技术(GC、GC-MS、HPLC-ICP-MS和CVAFS)等在检测环境水样中甲基汞的应用实例,论述了各种前处理技术和仪器分析方法的特点与不足,以期在分析环境水体中甲基汞的含量和前处理技术方面提供参考,并对未来的检测手段进行了展望.     

超高压液相色谱/质谱联用法测定水中拟除虫菊酯类农药研究

建立了水中6种拟除虫菊酯类农药的超高压液相色谱/质谱联用分析方法.对液相色谱和质谱两方面条件进行优化,采用多反应监测（MRM）模式分析,各组分在0.005～0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）均大于0.998;6种拟除虫菊酯类农药的最低检出限为0.000 5 ～0.002 mg/L,其中,溴氰菊酯的方法检出限满足《地表水环境质量标准》限值要求;各组分的加标回收率在92.8％～103％;相对标准偏差（RSD）均小于5％（n=6）.该方法简单、快捷,可用于实际水样的直接测定.     

自动固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法直接测定水体中的多环芳烃

建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)联用直接测定水体中16种多环芳烃的快速分析方法。通过实验,对固相微萃取纤维涂层的选择、萃取时间、萃取温度等萃取条件以及碰撞电压等参数进行了优化。实验结果表明,采用涂层厚度为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头,以350转/分钟(r/min)40℃下搅拌萃取40min,在GC进样口经280℃热解析6min后,以气相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式检测。在0.2~4.0μg/L的线性范围内,该方法对水中16种PAHs所得的回归方程均具有较好的线性关系,相关系数r值为0.9953~0.9995,检出限为0.001~0.02μg/L。16种PAHs的0.4μg/L加标水样的回收率平均值范围在71%~115%之间,6次平行测定的RSD范围在3.3%~15.6%之间。     

云龙湖水体中有机类污染物污染特征与评价

通过液液萃取-气相色谱/质谱法对云龙湖4个代表性点位水样中23种半挥发性有机物(SVOC)和16种多环芳烃(PAHs)进行定性和定量分析,共计检测出15种有害污染物,其中包括10种多环芳烃(PAHs)、3种三氯苯和2种酞酸酯类.参考地表水环境质量要求[1],其污染物农度均在安全范围内.与其他地区湖库水质比较,云龙湖水体中PAHs污染处于较高水平,从PAHs污染物检出数量以及各组份间分配关系来看,该湖主要的污染途径为地表径流、雨水沉降以及人类活动等.