超高效液相色谱串联质谱法同时测定叶菜中13种抗生素

建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测叶菜类蔬菜中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类13种抗生素的分析方法.优化蔬菜基质中抗生素的提取液种类、净化方式、洗脱液种类,以及探讨环境变化和实验条件对实验结果的影响后,确定最优方案为称取500 mg的蔬菜样品,加入20 mL甲醇-Mcllvaine-Na_2EDTA溶液,超声和离心提取3次后,旋转蒸发至20 mL过HLB固相萃取柱.以6 m L甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹近干,用乙腈∶水(体积比2∶8)混合溶液复溶,离心、过滤后采用UPLC-MS/MS进行检测.流动相A相为1‰的甲酸水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱.结果显示,小白菜在300ng·g~(-1)加标时,13种抗生素的加标回收率为38. 05%～96. 97%,150 ng·g~(-1)时,加标回收率为34. 52%～111. 10%,50 ng·g~(-1)时,加标回收率为41. 75%～107. 13%,相对偏差RSD值均小于8. 68%.检出限为0. 4～1 ng·g~(-1)、定量限为1. 5～3 ng·g~(-1),在不同种类的叶菜上也表现出较好的提取和回收效率,具有较好的分析应用效果.实际的样品检测发现,4种叶菜不同程度地检测出了抗生素的残留.总的含量范围(以干重计)为1. 59～32. 01 ng·g~(-1).小白菜所含抗生素含量最高,其次为白菜、生菜和芫荽.磺胺二甲基嘧啶为叶菜中含量最高的抗生素种类.各抗生素检测出的含量虽很低,但仍不能忽略长期食用带来的潜在健康风险.     

天津市规模化奶牛养殖场废水中典型抗生素处理效果及生态风险评估

为了解天津市规模化奶牛养殖场废水处理前后典型抗生素的浓度水平及处理效果,使用固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(SPE-UPLC-MS/MS)技术,对天津市12家规模化奶牛养殖场废水中7种典型抗生素进行调查监测.结果表明,12家规模化奶牛养殖场废水处理前后均不同程度地检测出抗生素残留.废水处理前,替米考星(TIL)、盐酸土霉素(OTC)、司帕沙星(SPA)、磺胺噻唑(STZ)、氧氟沙星(OFL)和盐酸沙拉沙星(SAR)检出率均为100%,磺胺嘧啶(SDZ)检出率为83. 33%.其中替米考星和盐酸土霉素为未处理废水中主要的抗生素成分,浓度为25. 21μg·L~(-1)和9. 87μg·L~(-1).处理后废水中磺胺嘧啶和氧氟沙星的检出率下降至25. 00%和41. 66%,主要成分为替米考星和盐酸土霉素,但浓度有着明显地降低,分别为11. 30μg·L~(-1)和3. 71μg·L~(-1).不同的规模化奶牛养殖场对于抗生素的处理效果在24. 95%～81. 05%之间.厌氧-缺氧-好氧(AAO)处理工艺的综合处理效果优于厌氧好氧(AO)处理工艺.氧氟沙星、盐酸沙拉沙星、盐酸土霉素为处理后废水中主要的高风险污染物,各规模化奶牛养殖场都含有一种或多种RQs 1的抗生素,其排放对环境构成一定的生态风险.