超高效液相色谱串联质谱法同时测定叶菜中13种抗生素

建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测叶菜类蔬菜中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类13种抗生素的分析方法.优化蔬菜基质中抗生素的提取液种类、净化方式、洗脱液种类,以及探讨环境变化和实验条件对实验结果的影响后,确定最优方案为称取500 mg的蔬菜样品,加入20 mL甲醇-Mcllvaine-Na_2EDTA溶液,超声和离心提取3次后,旋转蒸发至20 mL过HLB固相萃取柱.以6 m L甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹近干,用乙腈∶水(体积比2∶8)混合溶液复溶,离心、过滤后采用UPLC-MS/MS进行检测.流动相A相为1‰的甲酸水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱.结果显示,小白菜在300ng·g~(-1)加标时,13种抗生素的加标回收率为38. 05%～96. 97%,150 ng·g~(-1)时,加标回收率为34. 52%～111. 10%,50 ng·g~(-1)时,加标回收率为41. 75%～107. 13%,相对偏差RSD值均小于8. 68%.检出限为0. 4～1 ng·g~(-1)、定量限为1. 5～3 ng·g~(-1),在不同种类的叶菜上也表现出较好的提取和回收效率,具有较好的分析应用效果.实际的样品检测发现,4种叶菜不同程度地检测出了抗生素的残留.总的含量范围(以干重计)为1. 59～32. 01 ng·g~(-1).小白菜所含抗生素含量最高,其次为白菜、生菜和芫荽.磺胺二甲基嘧啶为叶菜中含量最高的抗生素种类.各抗生素检测出的含量虽很低,但仍不能忽略长期食用带来的潜在健康风险.