吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

二噁英类物质CALUX报告基因法在造纸行业的应用探究

选择典型造纸厂,采用化学激活报告基因法(CALUX)测定造纸过程中废水和纸浆中的二噁英类物质,并将部分样品测定结果与高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)法测定结果作线性回归,换算系数为0.21,表明CALUX可用于造纸行业废水中二噁英类物质的快速筛查。将CALUX用于测定造纸厂废水中二噁英类物质,结果表明用含元素氯的漂白工艺会产生大量二噁英类物质,其中漂白废水中的目标物毒性当量浓度最高,经处理后可达到国家排放标准;而用无元素氯的漂白工艺,二噁英类物质的产生量会大幅降低。     

高氯、高铵废水COD测定误差及方法适用性分析

以0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法基础方法作比较,通过Cl-干扰影响、Cl-、NH4共存时,NH4的干扰影响及实例分析试验,得知:Cl-对0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法干扰影响基本一致;Cl-浓度≤500mg/L时,Hg2SO4的络合较为理想,Cl-的干扰影响相对较小,COD测定结果相对误差≤5.1%;Cl-、NH+4共存时,NH4对0.25mol/L重铬酸钾法COD测定值有较大的干扰影响,且当NH4浓度≤1500mg/L l时,其COD贡献值与NH4浓度有良好线性关系,并随着Cl-的浓度的增加对应同浓度NH4的贡献值越大;NH4干扰影响是0.25mol/L与0.025mol/L重铬酸钾法COD测定差异的主要原因。在目前还没有有效消除NH4干扰方法的情况下,高氯、高铵、低COD废水样的测定,宜采用0.025mol/L重铬酸钾法。     

固体废物六价铬分析样品碱消解快速前处理方法

提出一种固体废物六价铬分析样品快速前处理方法,其消解条件、样品分析与现行国家标准方法相同,不同的是,样品消解后,用离心方法替代过滤方法,能实现样品的快速、准确分析。     

洞庭湖不同形态氮、磷和叶绿素a浓度的时空分布特征

洞庭湖水体主要污染物为氮和磷,而有关洞庭湖营养盐赋存形态与叶绿素a的关系鲜有报道。为研究洞庭湖氮与磷的时空分布特征及其对叶绿素a(Chl-a)的影响,2017年在洞庭湖湖体、出湖口及8条入湖河流共20个断面采集了水样,分析了水体中不同形态氮、磷和Chl-a的质量浓度。结果表明,洞庭湖水体中总氮(TN)、溶解态总氮(DTN)、氨氮(NH_4~+-N)、硝酸盐氮(NO_3~--N)质量浓度年均值分别为1.83、1.69、0.26、1.27 mg·L~(-1),总磷(TP)、溶解态总磷(DTP)、磷酸盐(DPO)、颗粒态磷(PP)质量浓度年均值分别为0.081、0.059、0.049、0.022 mg·L~(-1),Chl-a质量浓度平均值为4.84μg·L~(-1)。空间分布上,各形态氮和磷的质量浓度总体表现为:入湖口出湖口湖体,其中,区间入湖口水体中ρ(TN)、ρ(NH_4~+-N)、ρ(TP)、ρ(PP)最高,而ρ(NO_3~--N)、ρ(DTP)、ρ(DPO)在松滋口最高。ρ(Chl-a)表现为区间湖体出湖口松滋口四水。时间分布上,各形态氮与磷的质量浓度具有明显的季节变化特征,均表现为枯水期平水期丰水期;ρ(Chl-a)总体上呈现丰水期平水期枯水期的趋势。可见入湖河流对洞庭湖氮与磷的时空分布起了至关重要的作用,入湖污染负荷和人类活动(包括采沙和生产生活)是洞庭湖氮与磷空间分布的重要影响因素,而入湖水量可在一定程度上解释洞庭湖氮与磷的时间分布。总体而言,洞庭湖未出现明显的富营养化现象,这可能得益于其独特的水文条件(水循环周期短,流速较快),但流速较低的六门闸和大小西湖断面ρ(Chl-a)较高,夏季水华频发,应引起高度重视。     

郴州市秋冬季PM2.5污染传输路径与潜在源贡献分析

通过应用HYSPLIT、MeteoInfo模型,计算2017—2021年秋冬季抵达郴州地区72 h的后向气流轨迹并进行轨迹聚类、潜在源贡献因子（PSCF）和浓度权重轨迹（CWT）分析,探讨郴州市PM2.5传输特征及污染潜在源分布。结果表明,郴州市秋冬季PM2.5潜在源区主要分布在北偏东方向,以近距离输送为主,频率最高的是从咸宁市通城县经岳阳市平江县、株洲地区的短距离轨迹,其频率为34.17%;WPSCF高值带起源于河南省,经湖北、平江、江西等地区,最终到达郴州。WCWT分析结果得出,PM2.5污染趋势与上述一致,影响范围更宽,影响程度相对较轻。2017—2021年间,郴州地区污染传输通道影响逐年减小,PM2.5浓度平均下降19.7%。     

基于自动监测网络的湘江流域衡阳段铊污染原因分析

运用自动监测网络与实验室验证相结合的手段,通过测定湘江流域衡阳段干流与支流铊浓度,分析铊浓度与溶解氧含量、氨氮浓度及叶绿素a浓度等水质指标的关系,进而对湘江流域衡阳段铊污染进行原因分析。结果表明,2021年8月上旬,湘江流域衡阳段干流铊污染的来源主要为多支流污染汇入。其中,松木下游断面铊污染极有可能来源于支流上游企业排放,江东水厂断面铊浓度异常的原因主要为溶解氧降低、死藻富集。该案例可为我国铊污染应急监测及污染原因分析提供借鉴。