离子色谱法检测泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯

建立了一种准确测定泮托拉唑钠原料药中残留硫酸二甲酯含量的离子色谱方法.利用硫酸二甲酯可以完全水解为硫酸单甲酯的反应，样品经氢氧化钠溶液溶解后，采用离子色谱法，以氢氧化钾为淋洗液，阴离子抑制器条件下，采用电导检测器检测硫酸单甲酯含量，经计算实现准确测定硫酸二甲酯含量的目的.硫酸单甲酯的检测限低至7 ng·mL^-1，在15 ng·mL^-1—5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.9998，低、中、高浓度的加标回收率在87.5%—98.5%之间，定量限浓度溶液连续进样6次，相对标准偏差(RSD)为6.5%.该方法准确、灵敏度高、精密度好、成本低、操作简便快速，不仅可用于泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯的含量测定，同时也为其他原料药和制剂中硫酸二甲酯含量测定提供了参考依据.     

鱼油氯胺消毒过程中溴代和碘代含氮消毒副产物的生成

本研究采用鱼油作为模拟化合物，模拟微污染原水中广泛存在的生物源有机物的脂肪类组成成分，考察氯胺消毒过程中溴代和碘代含氮消毒副产物(nitrogenous disinfection by-products,N-DBPs)的生成情况.结果表明，鱼油经氯胺消毒后，生成的溴代和碘代N-DBPs主要包括一溴乙腈(bromoacetonitrile, BAN)、二溴乙腈(dibromoacetonitrile, DBAN)、一溴硝基甲烷(bromonitromethane,BNM)、一碘乙腈(iodoacetonitrile,IAN).其中，在本研究考察范围内，BAN、DBAN与BNM的生成量会随溴离子和总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)浓度的增加而增加；当溴离子浓度为5 mg·L^-1,TOC为20 mg·L^-1时，BAN、DBAN与BNM的最大生成量分别为71.15、192.36、27.52μg·L^-1. IAN的生成量则随碘离子和TOC浓度的增加而增加；当碘离子浓度为0.5 mg·L^-1     

夏、秋季长江口外海域沉积物-水界面溶解无机碳的交换通量

沉积物-海水界面是海洋中溶解无机碳(DIC)转移和储存的重要场所，长江口外海域拥有特定的沉积物-水界面交换的空间格局，研究其沉积物-水界面DIC的交换过程对于碳的循环和转化具有重要意义.本研究于2021年8月和2021年10月在长江口外海域采集沉积物样品及原位底层海水，通过实验室模拟培养法计算了该海域沉积物-水界面DIC的交换通量，并研究了沉积物间隙水-上覆水的DIC浓度差、温度、盐度和pH对DIC交换通量的影响.结果表明，夏季和秋季研究海域沉积物-水界面DIC交换通量平均值分别为(432.45±190.78)μmol·m^-2·h^-1和(223.05±110.39)μmol·m^-2·h^-1.夏季交换通量高于秋季，DIC扩散方向均由沉积物向上覆水释放，表明沉积物表现为DIC的“源”.此外，交换通量会随着DIC浓度差或温度升高而升高，随着盐度或pH升高而降低.     

稳定型UiO-66-(COOH)2对Cs+的有效吸附

采用水浴法合成了具有孔道结构、高稳定性和多活性位点的固体吸附材料UiO-66-(COOH)₂.通过考察接触时间、温度、起始浓度、干扰离子等因素，评估了UiO-66-(COOH)₂对放射性铯离子(Cs⁺)的吸附性能.试验表明，吸附过程遵循二级动力学和Langmuir吸附等温线模型，在313 K条件下，最佳吸附容量和去除率分别达到90 mg·g^-1和60%.结构表征验证了吸附过程是在Cs⁺与有机连接体中羧酸根的质子交换以及与金属节点的离子交换的共同作用下进行的.值得注意的是，材料吸附Cs⁺后仍能保持其化学和热稳定性；同时，在钠和钾干扰离子共存时，UiO-66-(COOH)₂对Cs⁺仍表现出较高的选择性(S_Cs/M=5)和去除效率(58%).本文的研究结果可为用于核废水处理、放射性污染和放射性同位素回收的新型材料的设计提供重要参考与借鉴.     

重金属铜离子在分层土壤中的迁移机制

以重金属铜离子为研究对象,设计了包含黏土防护层、壤土运移层、竹炭(碳粉)净化层组成的复杂室内大土柱(直径Φ=280 mm)模型。在重金属铜离子运移试验研究的基础上,着重分析了铜离子在具有复杂分层结构土柱模型中的迁移规律。结果表明,黏土对铜离子的吸附阻滞作用显著高于壤土,阻滞效率在91%左右。经黏土阻滞后,碳粉净化层与壤土层自净效率约占7.5%,显著降低了模型出口铜离子残余量(可降至总量的0.45%)。对设计研究模型,试验结果充分体现出黏土吸附阻滞作用为主、碳粉净化作用为辅的显著特性。因此,如将此理念推广至地下水环境保护实践,则可简称之为"以防为主,以治为辅"的地下水环境保护理念。     

高效离子色谱脉冲安培法同时测定饮用水中痕量硫化物及氰化物

本文建立同时分析饮用水中痕量硫化物及氰化物方法,优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac^TM AS7(2 mm×250 mm,Analytical),100 mmol·L^-1 NaOH-250 mmol·L^-1 NaAc为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,工作电极为Ag金电极,参比电极为Ag/AgCl参比电极,波形:S/CN标准电位波形,检测器箱温控30℃.结果表明,采用该方法、稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于0.28%;标曲线性关系良好,R≥0.9992;方法灵敏度高,硫化物0.05μg·L^-1,氰化物0.16μg·L^-1,检测结果准确,加标回收均大于91.2%,故本方法适用于饮用水中硫离子及氰根定量分析.     

非缓冲微生物燃料电池运行性能及无机碳积累

考察了不同乙酸钠浓度下非缓冲微生物燃料电池(BLMFC)的运行性能和无机碳(IC)(HCO_3~-或H_2CO_3)积累情况。结果表明:阳极液中IC的积累浓度与乙酸钠浓度呈线性相关,在乙酸钠浓度为0.5 g·L~(-1)和1.0 g·L~(-1)的BLMFC体系中,IC积累浓度分别为8.02 mmol·L-1和13.60 mmol·L~(-1),阳极液出现酸化现象,pH降低至6.2和6.5;体系输出电压(U)与阳极液pH出现相同的先下降后上升的变化趋势,体系最大功率密度(P_(max))分别为242 mW·m~(-2)和428 mW·m~(-2)。当乙酸钠浓度增大到2.0 g·L~(-1)和3.0 g·L~(-1)时,IC积累浓度增加到30.64 mmol·L~(-1)和42.42 mmol·L~(-1);乙酸盐自身的缓冲作用和体系积累的较高浓度IC可以将阳极液pH维持在7.4～8.5,输出电压稳定在350 mV左右;P_(max)增大到668 mW·m~(-2)和699 mW·m~(-2),可以实现自缓冲稳定运行。     

制备温度对负载纳米水合氧化锆复合吸附材料结构和性能的影响

采用浸渍-原位沉淀法制备了离子交换树脂负载纳米水合氧化锆(HZrO/D001)复合吸附材料,重点研究制备温度对其结构和性能的影响。采用X荧光(XRF)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)等对材料进行结构表征。结果表明,离子交换树脂表面的负载物质为无定形和四方相HZrO,采用表面活性剂改性后复合吸附材料比表面积增大1.8倍;升高温度可以增大HZrO负载量,制备温度为70℃时,HZrO负载量达到最大值,为23.29%;制备温度升高,HZrO成核增多,粒径减小,复合材料比表面积增大,比表面积高达21.770 9 m~2/g;制备温度升高,HZrO结晶度提高,吸附材料对锌离子的吸附能力降低。