气相色谱-三重四极杆质谱法测定人体血清中新型溴代阻燃剂

新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品，具有优良的防火性能.但有研究发现，NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用，从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物，对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少，且血清中NBFRs含量低，前处理程序繁琐，基质复杂，给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理，及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后，再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明，血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间，相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现，内标物的回收率稳定在72%—126%之间，具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高，能广泛用于人体血清中NBFRs的分析.     

鱼油氯胺消毒过程中溴代和碘代含氮消毒副产物的生成

本研究采用鱼油作为模拟化合物，模拟微污染原水中广泛存在的生物源有机物的脂肪类组成成分，考察氯胺消毒过程中溴代和碘代含氮消毒副产物(nitrogenous disinfection by-products,N-DBPs)的生成情况.结果表明，鱼油经氯胺消毒后，生成的溴代和碘代N-DBPs主要包括一溴乙腈(bromoacetonitrile, BAN)、二溴乙腈(dibromoacetonitrile, DBAN)、一溴硝基甲烷(bromonitromethane,BNM)、一碘乙腈(iodoacetonitrile,IAN).其中，在本研究考察范围内，BAN、DBAN与BNM的生成量会随溴离子和总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)浓度的增加而增加；当溴离子浓度为5 mg·L^-1,TOC为20 mg·L^-1时，BAN、DBAN与BNM的最大生成量分别为71.15、192.36、27.52μg·L^-1. IAN的生成量则随碘离子和TOC浓度的增加而增加；当碘离子浓度为0.5 mg·L^-1     

不同重金属对土壤中四溴双酚A环境归趋的影响

四溴双酚A(TBBPA)和重金属的复合污染情况常见于电子电器拆解厂或回收站周边土壤，而重金属对TBBPA在土壤环境中的降解、转化和残留的影响尚不清晰.本研究利用14C标记的TBBPA来探索不同浓度水平重金属(Cu、Cd和Zn)对两种土壤(红壤和乌栅土)中TBBPA降解转化、矿化、不可提取态残留形成等环境行为的影响.经60 d培养，乌栅土中92.2%±0.5%的TBBPA被转化为不可提取态残留或代谢产物，其中7.2%±0.8%被彻底矿化为CO2；灭菌作用极大地抑制了乌栅土中TBBPA不可提取态残留的形成(由77.2%降至9.9%)，表明土壤微生物在不可提取态残留的形成中起到关键作用.而红壤中仅有9.9%±0.5%的TBBPA被转化成不可提取态残留，<0.5%被矿化为CO₂，与灭菌对照组无显著差异.当土壤重金属(>500μmol·kg-1)存在时，乌栅土中TBBPA矿化和不可提取态残留形成率分别降低14%—78%和31%—86%，而可提取态TBBPA(即生物可利用态)增加0.5—4.4倍，其中水溶态残留增加0.3—1.5倍，进而增加TBBPA在土壤中的持久...     

磷酸改性生物炭-LDHs(Mg-Al-NO3)复合材料对双酚A的吸附

本研究选取油菜秸秆为原料,在600℃下热解得到生物炭和磷酸改性生物炭,并用共沉淀法制备3种改性生物炭-LDHs(Mg-Al-NO_3)复合材料.采用批量吸附法研究不同pH、吸附时间和不同生物炭/LDHs配比条件下复合材料对双酚A的吸附特性,借助XRD、FTIR和BET等测试手段探究了复合材料吸附双酚A的机制.结果表明,改性生物炭-LDHs(Mg-Al-NO_3)复合材料吸附双酚A的吸附平衡时间为4 h,符合准二级动力学方程(R~20.99);复合材料对双酚A的吸附效果稍逊于改性生物炭,改性生物炭在复合材料中所占比重越大,吸附效果越好.当pH值在5.0—9.0范围内变化时,改性生物炭-LDHs(Mg-Al-NO_3)复合材料对双酚A的吸附量呈下降趋势,且在pH=9.0时达到最小值.等温吸附模型数据表明,复合材料用Freundlich等温吸附模型效果更好.通过XRD、BET、FTIR测试研究发现,由于LDHs占据了生物炭表面的活性位点,致使生物炭与双酚A之间的相互作用减弱,降低了复合物的吸附能力.本研究结果初步阐释了改性生物炭-LDHs(Mg-Al-NO_3)复合材料吸附双酚A的机理,为生物炭-LDHs复合材料处理水体中有机污染物的应用提供了借鉴和参考.     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

在“四早”原则基础上 建议加个“早研判”

新冠肺炎疫情爆发以来,各地各部门落实早发现、早报告、早隔离、早治疗的"四早"原则。国家减灾委专家委副主任、国务院应急管理专家组组长闪淳昌建议,在"四早"原则基础上还应加个"早研判",将"五早"原则贯穿在应对突发事件的全过程。     

国产铝合金表面涂层体系在多因素综合加速试验条件下的老化规律研究

研究了一种国产新型铝合金表面防护体系在多因素协同加速试验条件下的表面性能变化规律。涂层在0.01 Hz处的阻抗模值由初始的1.88×10~9 Ω下降为2.04×10~7 Ω。经历5个周期的户内多因素综合加速试验的过程中,2A97铝合金表面涂层体系的防护效果呈持续下降趋势,但5周期后尚未完全失效。     

A5000型换流阀晶闸管击穿故障处理方案优化

晶闸管击穿故障为换流阀常见故障之一，现有±800 kV特高压换流站A5000型换流阀晶闸管击穿故障处理方案存在耗时不稳定、处理环节复杂等问题，进而造成换流阀停电时间延长，影响直流输电系统功率输送能力，针对A5000型换流阀晶闸管击穿故障处理方案进行优化，提高了该型号换流阀晶闸管击穿故障的处理效率，缩短了换流阀停电时间，可进一步保障直流输电系统功率输送能力。     

巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-TPB-共振光散射测定垃圾渗滤液中的Zn(Ⅱ)

建立了测定垃圾渗滤液中微量Zn(Ⅱ)的巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-溴代十六烷基吡啶(TPB)共振光散射新方法。在pH为3.1~4.6的Tris-盐酸缓冲介质及TPB存在下,Zn(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅲ-TPB结合生成三元缔合物,使共振光散射(RLS)显著增强并产生新的散射光谱,最大RLS散射峰位于378 nm处,体系的RLS增强程度(△IRLS)与0.008~0.20 mg/L范围内的Zn(Ⅱ)呈线性关系,定量限为0.010 mg/L。研究了共振光散射的光谱特征、适宜的反应条件及主要分析化学性质。方法用于垃圾填埋场渗滤液中Zn(Ⅱ)的测定,加标回收率为98.10%~102.7%,相对标准偏差为1.5%~1.8%。