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1.
为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84~1.04。在0.2~100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09~0.75μg/kg,加标回收率为60.9%~89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。 相似文献
2.
过敏原的硝基化会引起其致敏潜能的增强,进而带来更大的致敏性健康风险.过敏原蛋白质通常含有多个酪氨酸硝基化位点,分析过敏原硝基化的位点选择性是探究硝基化对过敏原致敏性影响的重要基础.本文以尘螨过敏原为研究对象,建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时定量分析3种尘螨过敏原(Der f 1、Der p 1和Der p 2)的13个酪氨酸位点硝基化程度的方法,并应用于分析3种尘螨过敏原在过氧亚硝酸盐硝基化作用下的位点选择性.结果表明,3种尘螨过敏原均发生了位点特异性的硝基化,Y195、Y37和Y92分别为Der f 1、Der p 1和Der p 2中反应活性最高的硝基化位点.尘螨过敏原位点选择性的硝基化表明,在评价硝基化尘螨过敏原的致敏性变化时应当考虑其位点特异性的硝基化状况. 相似文献
3.
本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G)的离子色谱串联三重四极杆质谱的分析方法.优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS19-4μm (2 mm×250 mm, Analytical),200 mmol·L-1氢氧化钠-水为淋洗液,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,电导检测器后连外接泵,三通阀加0.25 mL·min-1乙腈.采用ESI源,扫描方式为选择反应检测.结果表明,离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果,三重四极杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度和高选择性;稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于6.08%;标曲线性关系良好,R2≥0.9990;方法检出限0.34μg·L-1;加标回收率均≥90.2%,本方法可用于寡糖的定性及定量分析. 相似文献
4.
箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示,该方法灵敏度高,相比于传统的固相微萃取方法,检测限下降1个数量级;方法准确度高,所有化合物的线性良好,线性相关系数能达到0.99以上;方法重复性很好,实际水样加标水平10 ng·L-1,重复测定10次,所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求,并且用于实际水样加标检测,无基质干扰的情况. 相似文献
5.
本文利用岛津公司GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪以及AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能,建立了一种饮用水中亚硝胺类化合物的测定方法.水样经固相微萃取方式萃取后采用多反应监测模式(MRM)进行检测.11种亚硝胺类化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R)>0.999,检出限在0.55—79.58 ng·L-1.取校准曲线次低浓度点的标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD均小于10%.该方法简单方便,能够有效的监测生活饮用水中亚硝胺类物质的含量. 相似文献
6.
本文借助气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(GC-QTOF/MS)开展了大气中有机污染物的非靶标筛查,并对识别出的特征污染物进行半定量分析.基于高分辨质谱数据库和NIST质谱数据库的匹配,样品中共识别出139种污染物,主要以多环芳烃(PAHs)及其衍生物、邻苯二甲酸酯(PAEs)为主;除此之外,还识别出多种尚未受到监管的杂环类化合物,例如苯并噻唑、四甲基哌啶酮、1-甲基-2吡咯烷酮、氧杂蒽等.识别出的有机污染物半定量浓度为288 ng·m-3,其中大气常规监测的16种PAHs的浓度是18.1 ng·m-3,仅占总浓度的6.28%.PAEs的浓度为44.6 ng·m-3,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的浓度最高(14.8 ng·m-3).以含氮、氧、硫为主的杂环化合物浓度是47.9 ng·m-3,其中苯并噻唑浓度最高,为9.51 ng·m-3;其次是1-甲基-2吡咯烷酮、四甲基哌啶酮、尼古丁和二苯并呋喃,浓度分别为9.22、8.78、5.11、4.15 ng·m-3.本研究展示了高分辨质谱技术在未知物识别中的优势,并对识别出的特征污染物进行了半定量分析,其结果能够为后期污染物的风险评估提供借鉴意义. 相似文献
7.
基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立了水中4种除草剂氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺残留的分析方法,于2018年春(4、5月)、秋(9、10月)和冬(1、3月)季对太湖流域望虞河西岸九里河水体中4种除草剂的污染现状进行调查分析。结果表明,4种除草剂的加标回收率为71. 2%~108%,RSD均10%,方法检出限为3. 5~6. 0 ng/L。九里河水体中氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺4种除草剂质量浓度分别为未检出~0. 025 7,0. 019 1~1. 19,未检出~0. 026 0和未检出~0. 094 3μg/L。4种除草剂中阿特拉津最高值接近《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)限值,其他3种其值较低,氯草定首次在太湖流域水体中检出。 相似文献
8.
本研究利用单颗粒气溶胶质谱仪(SPAMS)于2018年12月6—12日在西安市开展高时间分辨率的实时在线观测.观测期间颗粒物数浓度和PM2.5质量浓度变化趋势一致,表明颗粒物数浓度可以反映大气污染状况.结合自适应共振神经网络算法和人工分类方法,将颗粒物共分为7类,分别是元素碳颗粒(EC)、有机碳与元素碳混合颗粒(OCEC)、有机碳颗粒(OC)、富钾颗粒(K-rich)、生物质颗粒(BB)、扬尘颗粒(Dust)、重金属颗粒(Metal),其中占比最大的是含碳颗粒(包括EC、OCEC和OC),总占比达到66.9%.颗粒物的粒径分布表明,88.6%的颗粒物粒径分布在200—500 nm之间. OCEC、EC和OC颗粒在整个测径范围内占比较大.在污染期间,EC颗粒和K-rich颗粒的占比升高较为明显,表明此次污染事件在很大程度上受到了燃烧源以及颗粒物老化的影响.混合状态结果表示,污染期颗粒物与无机离子组分的混合程度高于清洁期,表明污染期颗粒物的老化程度更深. 相似文献
9.
选取2015年和2019年不同代表年份,结合外场观测和数值模拟,分析了天津地区不同季节不同天气(晴天、多云、霾)下,气溶胶辐射效应对整层大气透过率和地表入射太阳辐射的影响,以及这种影响在不同年份的差异.借助WRF-Chem模式模拟分析了重污染期间气溶胶辐射效应对垂直方向上气象要素廓线、边界层结构以及PM2.5浓度的反馈机制.结果表明:霾污染可导致大气透过率明显下降,春、秋、冬不同季节,霾污染导致中午大气透过率分别下降0.09,0.11和0.09.全年平均霾污染可导致大气透过率降低约15.5%.云量的增多也可导致大气透过率明显下降,多云天气下大气透过率相比晴天减小约22.4%.霾和云对大气透过率的影响还与太阳高度角有关,当太阳高度角>60°时,霾污染导致大气透过率下降8.6%.随污染等级提高,气溶胶对太阳辐射的衰减作用也越强,天津地区空气质量分别为Ⅰ~Ⅰ级时,中午地表入射短波辐射呈稳定下降趋势,依次为484,446,439,342,328和253W/m2.重污染期间,气溶胶辐射效应导致大气低层(250m以下)降温(0.8℃)增湿(3.8%... 相似文献
10.
为研究煤化工产业园区挥发性有机物(VOCs)污染特征及其对大气细颗粒物(PM2.5)和臭氧(O3)的贡献,本研究于2021年夏季利用气相色谱/质谱联用仪在某大型煤化工产业园区开展了环境空气115种VOCs的在线监测研究,分析了VOCs的浓度水平、组成特征、日变化特征、潜在来源及其对O3和PM2.5中二次有机气溶胶(SOA)的生成贡献. 结果表明:①观测期间,园区站点VOCs的平均体积分数为89.32×10?9±50.57×10?9,显著高于该园区所在城市的城区站点VOCs浓度水平. ②含氧VOCs (OVOCs)是该园区VOCs的主要特征污染物,占总VOCs体积分数的48.2%,乙醇、丙醛和甲醛是体积分数排名前三的物种. ③VOCs的臭氧生成潜势(OFP)为595.64 μg/m3,各组分对O3贡献潜势的大小表现为OVOCs>烯烃>芳香烃>烷烃>卤代烃>含硫VOC>炔烃. OFP排名前十的物种均为OVOCs、烯烃和芳香烃,其中丙醛对OFP的贡献占比最高,占总OFP的22.2%. ④间/对-二甲苯、邻二甲苯和乙苯等苯系物对二次有机气溶胶生成潜势(SOAFP)的贡献突出,其中间/对-二甲苯的SOAFP最大,占总SOAFP的29.6%,主导了SOA生成. 研究显示,煤化工产业园区中丙醛和甲醛等OVOCs、顺-2-丁烯等烯烃以及间/对-二甲苯与邻二甲苯等芳香烃对大气复合污染贡献较大,是开展PM2.5和O3污染协同控制重点关注的物种. 相似文献