HPLC法同时测定鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留

建立了鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法.该方法采用NH2柱作为色谱分析柱,V(乙腈)∶V(水)=97∶3溶液为流动相.样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间分别为10～11 min和18～19 min.环丙氨嗪和三聚氰胺质量浓度在0.1～5.0 μg/mL范围内,决定系数分别为0.999 9和0.999 5.在空白样品中添加环丙氨嗪和三聚氰胺质量比为0.5 mg/kg、1.0 mg/kg和2.0 mg/kg时,环丙氨嗪和三聚氰胺的回收率分别为77.52%～87.56%和68.95%～87.60%,相对标准偏差(RSD)均在5.54%～10.29%.环丙氨嗪的检测限为0.1 mg/kg,三聚氰胺的检测限为0.1 mg/kg.以鸡排泄物为研究对象,考察了不同提取液对环丙氨嗪和三聚氰胺提取效率及净化效果的影响,符合兽药残留分析的要求.     

环丙氨嗪在我国5种代表性土壤中的吸附特征

采用批平衡法,研究了环丙氨嗪在江西鹰潭红壤、江苏南京黄棕壤、江苏常熟水稻土、河南封丘潮土和黑龙江海伦黑土5种土壤中的吸附特征.结果表明,环丙氨嗪在5种供试土壤中的吸附过程趋于线性吸附,且均能以Freundlich模型和Langmuir模型较好地进行线性拟合.其中,环丙氨嗪的土壤吸附lgKf值分别为:潮土1.650 5、黄棕壤1.671 5、红壤1.715 3、水稻土2.457 9和黑土2.655 7,表明环丙氨嗪在5种土壤中的吸附行为存在较大差异.Kf与土壤有机质含量呈正相关(r=0.989),与土壤pH之间呈显著负相关(r=-0.938).其吸附自由能变化为-20.8~-23.0 kJ/mol,表明环丙氨嗪在土壤中的吸附主要是物理吸附.     

微波辅助光催化降解兽药环丙氨嗪

利用微波光催化实验装置研究了水溶液中兽药环丙氨嗪的光催化降解,探讨了添加微波无电极灯(EDL)对降解反应的促进作用.结果表明,环丙氨嗪在微波辅助1.0g/L TiO2光催化体系中反应20min降解率可达99.6%,检测到的主要降解产物为三聚氰胺.环丙氨嗪在pH3.0~9.0范围内的微波辅助光催化降解率都高于99%;增加TiO2用量和EDL数量均显著提高其降解率.外源添加NO3-离子明显降低了环丙氨嗪的降解率,主要由于NO3-对紫外光的强吸收和在TiO2表面带正电的空穴位的吸附作用.     

环丙氨嗪在Aldrich胡敏酸中吸附-解吸特征的研究

采用批平衡法,研究了不同温度下环丙氨嗪在Aldrich胡敏酸中的吸附与解吸特征。结果表明：环丙氨嗪吸附和解吸过程都包含极快速、快速和缓慢阶段。伪二级动力学方程能较好地描述不同温度下环丙氨嗪的吸附动力学特性,表明吸附速率决定于胡敏酸表面吸附位点的可用度,而不是溶液中环丙氨嗪的浓度。环丙氨嗪在极快速吸附阶段的吸附速率随温度的升高而增大,但平衡时的吸附量却随温度的增加而降低。吸附等温线和解吸曲线符合Langmuir方程和Freundlich方程。环丙氨嗪在胡敏酸上的解吸速率小于吸附速率,表明存在滞后效应。吸附焓变、熵变和自由能都为负值,表明环丙氨嗪在胡敏酸上的吸附是一个自发、熵减小的放热过程。-Go〈40 kJ.mol^-1表明环丙氨嗪在胡敏酸表面以物理吸附为主。     

4种温度条件下制备的稻草炭对环丙氨嗪的吸附特征

在200、400、600和800℃条件下利用稻草厌氧热解制备稻草生物质炭,测定稻草炭的矿物结构、表面性质和元素组成,研究稻草炭对废水中环丙氨嗪的吸附特征,为环丙氨嗪废水处理和农作物秸秆的资源化利用提供参考.结果表明,稻草炭含有石英、方解石和氯化钾晶体等矿物成分,主要元素为C、O、Si.傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和比表面积测定结果表明,稻草炭具有明显的多孔结构和丰富的含氧有机官能团,高温制备(≥600℃)的稻草炭比表面积较大.随着烧制温度的增加,稻草炭对环丙氨嗪的吸附量明显增加.Langmuir方程拟合得到200、400、600和800℃条件下制备的稻草炭对环丙氨嗪的最大吸附量分别为4 200、6 365、144 865和167 084 mg· kg-1,接近于商品活性炭的最大吸附量(177 305 mg·kg-1),600和800℃条件下制备的稻草炭对环丙氨嗪的最大吸附量分别是等量稻草秸秆的16.8和20.1倍.稻草炭对环丙氨嗪的吸附过程符合一级动力学方程,环丙氨嗪初始质量浓度为100和200 mg·L-1时,高温制备的稻草炭达到吸附平衡的时间分别为5和8h左右.环丙氨嗪初始质量浓度为500 mg·L-1时,pH值为5～ 10范围内,支持电解质为1～100 mmol·L-1 NaNO3条件下,环丙氨嗪在600和800℃制备的稻草炭上的吸附没有受到pH值和离子强度的明显影响.     

畜禽场周边土壤和水中环丙氨嗪和三聚氰胺污染情况调查

通过现场采样，采集到上海、广东以及江苏10家畜禽场周边199份环境样本，并利用超高效液相色谱一串联质谱对采集到的土壤样品和水样中的环丙氨嗪和三聚氰胺残留量进行分析。分析结果表明，畜禽场周围环境中存在一定程度的三聚氰胺污染，环丙氨嗪的污染情况则相对较轻；随着土层的加深，土层中三聚氰胺残留呈下降趋势。经调查，三聚氰胺和环丙氨嗪在环境中的分布与环丙氨嗪在畜禽场的使用形式和周期密切相关；污染情况还存在地域差别，江苏省和上海市畜禽场周围的三聚氰胺污染情况较广东省严重。     

高效液相色谱法同时测定青菜中环丙氨嗪和三聚氰胺残留

研究并建立了同时测定青菜中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的高效液相色谱紫外检测分析方法。冷冻干燥并均质后的青菜样品经V（氨水）：V（甲醇）=5：95的混合溶液超声辅助浸提、离心、旋转蒸发、固相萃取等浓缩净化处理后,用高效液相色谱定量。分离色谱柱为AgilentNH：柱,流动相为矿（乙腈）：V（水）=90：10的混合溶液,流速为1mL·min-1,检测波长为214nm。环丙氨嗪和三聚氰胺的标准曲线在0．05～10．0mg·L-1范围内与其峰面积线性良好,相关系数不低于0．9995,在0．2～4．0mg.kg-1添加范围内,环丙氨嗪和三聚氰胺的平均回收率分别为81．26％～87．69％和78．24％～82．33％,相对标准偏差分别为2．75％～6．18％和3．99％～6．67％,方法的最低检测浓度分别为11．30和20．38μg·k-1。该方法操作简单且灵敏度高,适用于青菜样品中环丙氨嗪和三聚氰胺残留检测。