硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中消耗臭氧层物质的便携式GC-MS测定方法

建立了便携式顶空/气相色谱-质谱法测定硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中一氟三氯甲烷（CFC-11）、二氟二氯甲烷（CFC-12）、二氟一氯甲烷（HCFC-22）及一氟二氯乙烷（HCFC-141b）的定性分析方法，系统考察了色谱柱、顶空体系、顶空温度和顶空时间对测定结果的影响。结果表明，DB-WAX色谱柱对目标物质的分离效果最好，顶空温度为50℃、顶空时间为10 min条件下，目标物质的检测灵敏度最高。在优化条件下，硬质聚氨酯泡沫取样体积为1 cm³时，4种目标物的方法检出限为0.6~0.8 μg；组合聚醚取样量为10 mg时，4种目标物的方法检出限为0.5~0.6 μg。该方法具有较高的灵敏度，定性准确，适用于实际样品的现场快速定性分析。     

便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯及其在应急监测中的应用

采用便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯,通过优化水中离子强度和顶空加热时间,使方法在0μg/L^300μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.5μg/L。标准溶液6次测定结果的RSD为7.8%~10.9%,实际水样的加标回收率为80.7%~103%。同步测定试验表明,硝基苯与7种苯系物分离良好。与国标方法对比,该方法单个样品测定时间由2 h缩短为15 min。将该方法用于应急监测工作中,及时有效的数据可为污水处理及事故调查提供分析和研判依据。     

便携式GC/MS对空气中苯系物的定量分析方法研究

文章采用简单快速的采气袋配气方式,以苯系物为例,研究了便携式GC/MS对大气中痕量有机污染物的快速定量测定方法。分别在Full scan和建立的SIM扫描方式下对苯系物标准样品进行了测定。对比实验结果表明,Full scan和SIM两种扫描方式下苯系物测定结果的相对标准偏差分别在5.1%~28.4%和13%~19%之间,回收率范围分别为46%~186%和60%~110%,方法检出限范围分别为2.504~10.63μg/m3和0.494~2.399μg/m3。总体而言,SIM方式在测定结果的精密度与准确度上均优于Full scan方式。室内外空气样品的测试结果映证了SIM方式在对痕量有机污染物测定的优势。     

生物法-人工湿地工艺处理采油废水及其有机物的降解特性

采用水解酸化-好氧-人工湿地和水解酸化-人工湿地2种工艺流程处理油田某联合处理站经隔油、混凝处理的采油废水,并运用气相色谱-质谱(GC-MS)技术研究采油废水处理过程中有机物的迁移降解规律.结果表明,水解酸化(水力停留时间HRT=20 h)好-氧(HRT=10 h人)-工湿地(HRT=2 d)与水解酸化(HRT=20 h人)-工湿地(HRT=4 d),2种工艺的出水水质都能达到COD≤80 mg/L、NH+4-N≤15 mg/L.GC-MS分析结果表明,水解酸化能显著改善采油废水的可生化性,好氧及人工湿地对含苯环类有机污染物处理效果显著.     

生物菌剂对石油污染土壤生物修复作用的研究

在实验室条件下,研究了生物菌剂的投加量、投加方式及环境温度对石油污染土壤的修复作用 结果表明,土壤中石油烃的降解效果与生物菌剂的投加量呈正相关,当生物菌剂投加量为0.6mg·kg^-1时,修复,48 d 后,石油烃的降解率为87%.GC-MS分析结果表明,石油污染原土中烷烃的含量最高为82.1%其次为烯烃,含量为16%,还含有少量的胡萝卜烷、烷基萘、甾烷和藿烷% 添加生物菌剂修复40 d 后,峰的数量由32个减少为14个,表明异构烷烃、烯烃、胡萝卜烷全部被降解,残留的物质为较难降解的正构烷烃、藿烷和甾烷,呈现前高后低的峰形,即接种细菌优先降解高碳组分,将长链的烷烃降解为短链的烷烃,随着生物菌剂投加量的增加,土壤中残留石油烃的含量逐渐降低% 一次加入生物菌剂修复,48 d后的峰高明显低于分2 次加入的相应值,故一次性全部加入生物菌剂是最佳的投加方式% 温度是限制石油污染土壤生物修复的重要环境因素,当温度为30℃第,48 d 的降解率可达80%,当温度为20℃,第,48 d的降解率可达60%,温度高有利于土壤中石油烃的降解,加快修复     

香料生产废水的生化处理研究

某合成洋茉莉醛香料厂的生产废水中含有香料、香料副产品、降解物以及原辅材料,具有CODcr浓度高、水质波动大以及水中污染物成分复杂等特点,属于典型的高浓度难降解有机废水,而该厂现有的废水处理工艺不仅流程长、费用高且出水难以达到GB8978—1996一级排放标准。本文采用活性污泥法及MBR工艺研究了洋茉莉醛香料废水的处理效果及其影响因素,并结合GC—MS对降解产物进行了分析。试验结果表明：采用本文方法对洋茉莉醛香料废水有较好的降解作用,可经较少的步骤处理实现达标排放。     

CFCs生产企业废水及产品成分快速检测分析

采用车载GC-MS技术,建立了顶空-GC-MS方法对CFCs产品组分及排污废水中三氯一氟甲烷、二氯二氟甲烷、四氯化碳等成分进行监测分析,实现了快速鉴定企业是否违规生产CFCs相关产品,对于判定企业是否违规提供技术依据。同时,采用顶空-GC/ECD方法对废水中的四氯化碳进行定量分析,以排查企业是否超标排污。     

气质联用法测固定污染源中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫

建立了固定污染源排气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的采样和气质联用分析方法,检出限分别为0.06、0.15、0.21、0.71 mg/m3,精密度在3.2%以下,相关系数大于0.999 6,并对浙江省内2家典型企业排放的温室气体进行了监测,实际样品监测结果表明,该方法能够满足废气中4种温室气体的监测要求。     

气相色谱—串联质谱法检测水中苯霜灵、甲霜灵、噁霜灵残留量

建立水中甲霜灵、苯霜灵、噁霜灵农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC-MS/MS分析时,三种农药在15 mim内完全分离并流出。添加浓度加标回收率为80.6%~88.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(r~20.999 0)。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于水中的农药残留的快速筛查与定性、定量分析。     

Determination of 4-tert-octylphenol in surface water samples of Jinan in China by solid phase extraction coupled with GC-MS

Octylphenols, considered as xenoestrogens, mainly exist as 4-tert-octylphenol (OP) in aquatic environments. The high stability and accumulation of OP in aquatic systems have caused endocrine disruption. The OP in surface water in Jinan, China was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) coupled with solid phase extraction (SPE). Water samples were extracted by SPE on a cartridge system containing C-18 as sorbent. To increase sensitivity and selectivity, OP was derivatized to 4-tert-octyl-phenoxy silane. With the use of phenanthrene-d10 as internal standard, the detection limit based on signal-to-noise ratio (S/N = 3) was 0.06 ng/mL. The average recovery was from 84.67% to 109.7%. The precision of the method given as the relative standard deviations (RSD) was within the range 6.24%-12.96%. In the target water samples, the concentrations of OP were as follows: 15.88-71.24 ng/L for Jinxiuchuan Reservoir, 3.850-26.68 ng/L for the city moat, 6.930-41.56 ng/L for Daming Lake, 66.03-474.2 ng/L for Xiaoqing River, 14.66-17.72 ng/L for the Yellow River, and 10.60-26.43 ng/L for Queshan Reservoir. The Xiaoqing River was seriously polluted due to the discharge of wastewater from Jinan. Jinxiuchuan Reservoir had a higher concentration of OP compared with the Yellow River and Queshan Reservoir, which is ascribed to the surrounding human activities. These data are reported for the first time, providing strong support for the control of OP pollution in Jinan.