气相色谱-三重四极杆质谱法测定人体血清中新型溴代阻燃剂

新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品，具有优良的防火性能.但有研究发现，NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用，从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物，对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少，且血清中NBFRs含量低，前处理程序繁琐，基质复杂，给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理，及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后，再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明，血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间，相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现，内标物的回收率稳定在72%—126%之间，具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高，能广泛用于人体血清中NBFRs的分析.     

典型中部地区南阳市VOCs污染特征及对O3生成影响

为研究我国中部地区臭氧(O₃)污染成因和挥发性有机物(VOCs)污染特征及来源，于2022年对河南省南阳市的VOCs进行了为期一年的在线观测，并探究了其对O₃生成的影响.南阳市占地面积大、人口多，是我国中部地区典型代表城市，本研究将2022年南阳市环境空气中O₃月均浓度较高的月份(5-9月)定义为O₃污染频发月，其余月份定义为非O₃污染频发月，研究了南阳市O₃污染成因及VOCs污染特征和来源.结果表明：(1)南阳市非O₃污染频发月TVOCs (总挥发性有机物)体积分数为32.1×10^-9±13.2×10^-9，比O₃污染频发月(19.4×10^-9±5.9×10^-9)高65.5%.但O₃污染频发月的OVOCs (含氧挥发性有机物)的体积分数比非O₃污染频发月增加了5.3%，表明二次生成可...     

深圳市城区冬季大气PM2.5在线来源解析

利用颗粒物同步混合实时监测仪、气溶胶化学组分监测仪(ACSM)、大气多金属元素在线监测仪、黑碳仪等在线仪器于2020年12月27日～2021年1月31日在深圳观测了PM_2.5及其化学组分.结果显示,深圳市PM_2.5在观测期间平均浓度为(32.2±17.0)μg/m³.其中,有机物在PM_2.5中浓度最高,均值为(15.4±9.5)μg/m³,其次是NO₃^-、SO₄^2-、BC、NH₄⁺和元素,浓度分别为(4.3±3.9),(3.8±2.1),(2.7±1.6),(2.5±1.7)和(1.9±1.2)μg/m³.本研究将ACSM获取的有机质谱信息(m/z 44)作为二次有机气溶胶(SOA)的示踪物纳入PMF(正交矩阵因子分解)模型,成功地识别了SOA.源解析结果显示,SOA对深圳市冬季PM_2.5贡献了23.8%...     

基于环境监测实验室的高校实验室安全准入制度信息系统功能优化研究

梳理了高校实验室环境-安全-健康准入制度包含的管理内容,从人员管理、设备管理、试剂管理、实验环境管理角度进行了分析。根据现有实验室安全信息化系统运行情况,探讨了将实验室安全信息化系统与实验室信息化系统、设备管理信息化系统进行数据融合和功能优化的要点,重点分析了设备采购及管理系统、实验室安全教育与考试系统、实验室安全检查系统、试剂管理平台、实验室门禁管理系统在功能上的内在关联,从而通过试剂管理平台、实验室门禁控制系统、设备采购系统实现实验室环境-安全-健康准入制度的强制执行。研究发现,高校与环境监测实验室、院系实验室安全管理部门联合促进实验室安全信息化系统、实验室信息化系统、设备管理信息化系统的数据共享与功能升级,可以丰富实验室安全准入制度的内涵和管理手段,加强实验室安全准入制度的强制执行力,提高实验室安全管理效率。     

准静力拉格朗日元与离散元耦合方法及应用——以常村煤矿S6-7工作面为例

为了探究采动条件下采场上覆岩层的变形-开裂-运动过程,利用自主开发的适于准静力计算的拉格朗日元与离散元耦合的连续-非连续方法,针对常村煤矿S6-7工作面开展研究.结果表明,1)随工作面推进距离增加,首先,直接顶出现裂缝;然后,采场上覆岩层发生一定程度的弯曲变形、下沉和离层;之后,直接顶垮落,其上岩层破断,并发生明显的弯曲变形、下沉和离层,采空区局部闭合.此后,上述过程循环往复.2)将工作面煤壁前方和开切眼后方上覆岩层最大主应力大于0的最大范围定义为采动影响范围,通过分析悬露岩层长度和弯矩的变化解释了上述两部分采动影响范围的演化规律.3)通过分析工作面煤壁前方煤层支承压力峰值的变化解释了该部分煤层破碎区尺寸的演化规律.     

中国灾害学科的发展态势研究:基于文献统计分析的视角

基于中国知网（CNKI）数据库，运用多种数理统计方法和分析软件，从公开发表的学术论文，关键词、作者和发表论文的期刊等维度，分析了中国灾害学科近30 a来的发展态势。结果表明:①近30年来，灾害已经成为了我国学术界和社会关注的热点问题，发表灾害文章的期刊种类众多（目前已有5 977种），但是，以灾害研究为主题的学术刊物不多，影响较大的学术刊物只有《灾害学》、《自然灾害学报》和《中国地质灾害与防治学报》三家。②我国灾害研究的作者甚多，目前逐渐形成了7个影响比较大的研究团队和许多小团队，但不同学术团队，不同作者之间学术联系较弱，灾害研究尚处于各自为阵的格局。③我国灾害研究的主题多种多样，关键词多达267个，其中“地质灾害”、“滑坡”、“泥石流”、“气象灾害”等自然灾害的成因机制、风险评估和监测预警等问题的研究，长期以来一直就是我国灾害研究的主流；近年来防治措施和防灾减灾等灾害管理方面的研究逐渐成为了研究的热点。④目前我国灾害研究和发展存在有明显的缺陷:长期偏重于单一灾种，各部门灾害的研究分兵把守；灾害的社会科学研究以及灾害综合性和理论基础研究非常薄弱；学科地位不高，缺乏高水平学科成果平台（权威学术期刊）支撑，整体研究队伍力量仍然不足，综合性的灾害研究团队太少。为推进我国灾害科学的健康发展，充分发挥其在减灾防灾事业中的理论指导作用，当前应该提高灾害科学的学科地位，建议在交叉学科门类下设置“灾害科学与技术”一级学科；积极鼓励和扶持不同研究方向的研究团队的建设，加强学术交流，形成更多的多学科或综合的灾害研究团队和研究中心；加强灾害基础理论的研究，尤其是灾害的人文和社会属性的研究，只有这样灾害学科发展才有坚实的基础。     

尘螨过敏原硝基化的位点选择性分析

过敏原的硝基化会引起其致敏潜能的增强，进而带来更大的致敏性健康风险.过敏原蛋白质通常含有多个酪氨酸硝基化位点，分析过敏原硝基化的位点选择性是探究硝基化对过敏原致敏性影响的重要基础.本文以尘螨过敏原为研究对象，建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时定量分析3种尘螨过敏原(Der f 1、Der p 1和Der p 2)的13个酪氨酸位点硝基化程度的方法，并应用于分析3种尘螨过敏原在过氧亚硝酸盐硝基化作用下的位点选择性.结果表明，3种尘螨过敏原均发生了位点特异性的硝基化，Y₁₉₅、Y₃₇和Y₉₂分别为Der f 1、Der p 1和Der p 2中反应活性最高的硝基化位点.尘螨过敏原位点选择性的硝基化表明，在评价硝基化尘螨过敏原的致敏性变化时应当考虑其位点特异性的硝基化状况.     

夏、秋季长江口外海域沉积物-水界面溶解无机碳的交换通量

沉积物-海水界面是海洋中溶解无机碳(DIC)转移和储存的重要场所，长江口外海域拥有特定的沉积物-水界面交换的空间格局，研究其沉积物-水界面DIC的交换过程对于碳的循环和转化具有重要意义.本研究于2021年8月和2021年10月在长江口外海域采集沉积物样品及原位底层海水，通过实验室模拟培养法计算了该海域沉积物-水界面DIC的交换通量，并研究了沉积物间隙水-上覆水的DIC浓度差、温度、盐度和pH对DIC交换通量的影响.结果表明，夏季和秋季研究海域沉积物-水界面DIC交换通量平均值分别为(432.45±190.78)μmol·m^-2·h^-1和(223.05±110.39)μmol·m^-2·h^-1.夏季交换通量高于秋季，DIC扩散方向均由沉积物向上覆水释放，表明沉积物表现为DIC的“源”.此外，交换通量会随着DIC浓度差或温度升高而升高，随着盐度或pH升高而降低.     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.