加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84～1.04。在0.2～100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09～0.75μg/kg,加标回收率为60.9%～89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。     

Pressurized liquid extraction of six tetracyclines from agricultural soils

Veterinary antibiotics used in agriculture can be introduced into the environment through land application of animal manure, accumulating in soils and groundwaters and posing a significant risk to human health and animal well-being. As the analysis of tetracyclines in soil is challenging due to their strong interaction with soil minerals and organic carbon, the objective of this study was to develop a reliable and reproducible method for quantitative analysis of chlortetracycline and oxytetracycline, and their respective metabolites in soils. A method based on pressurized liquid extraction (PLE) with in-cell clean-up was developed for the extraction of chlortetracycline and oxytetracycline and four likely metabolites from a set of four soils. Optimized conditions included a cell size of 22?mL, soil loading of 5?g, pH of 8.0, methanol:water ratio of 3:1, 50?°C, and two cycles. Soil extracts were analysed by high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with ion trap mass spectrometry (MS). Recoveries of seven tetracyclines from soil ranged from 41% to 110%. The limits of detection for tetracyclines were 0.08–0.3 µg g^?1 soil, and intra- and inter-day variation ranged from 0.12–0.34%. The proposed PLE method is suitable for quantification of tetracyclines in agricultural soils at typical concentrations expected in contaminated environments.     

加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚

建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1～100 ng/mL(BDE-209为10～1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004～0.1 ng/g,方法回收率为75%～110%,方法精密度为2.4%～15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。     

长庆油田4731B型非金属集输管道老化特性实验研究

为推广非金属复合管在油田集输油领域的应用，明确其在集输环境中的老化特性是关键问题。基于集输油现场的工程条件，针对长庆油田试用的4731B型钢丝缠绕增强复合管，以采出原油、采出水为实验介质，通过挂片实验、水压爆破实验，借助电镜扫描、拉伸测试对复合管内衬层老化行为、拉伸性能以及复合管极限承压与老化特性进行研究。结果表明:采出原油与采出水均可渗透扩散进入内衬层内部，还会发生局部深入渗透；采出原油、采出水的局部渗透速率分别可达3.4，10.6 mm/a；在某些工况下，内衬层表面产生裂纹；短时间（168 h）内的介质渗透甚至裂纹对其机械性能影响较小，而光氧老化影响显著；现场服役813 d后，复合管极限承压下降2.79%，表明复合管承压性能稳定。     

集输油环境氟橡胶O形圈老化行为实验研究*

为研究氟橡胶O形圈在集输油环境中的老化行为特征，以长庆油田使用的氟橡胶O形圈(位于非金属复合管连接接头处)为研究对象，采用宏观与微观相结合的方法，通过挂片实验分析氟橡胶O形圈在不同介质（采出油，采出水）、温度（25，50 ℃）、压力条件（0.1,4,6 MPa）下老化后的形貌、质量、拉伸性能及硬度。结果表明:采出油、采出水均能引起O形圈发生溶胀，从而降低O形圈的强度、韧性、硬度；采出水引起的溶胀显著高于采出油更易导致O形圈表面产生坑洞缺陷；渗透速率随温度升高而急剧增加，压力对渗透速率的影响不明显；硬度降低较小，最大降幅为4.17%。结合现场服役813 d的密封圈SEM形貌，证实集输介质渗透会引起氟橡胶圈溶胀、导致表面产生坑洞等缺陷。     

基于功能仿真的电子产品性能退化分析方法

目的研究基于功能仿真对电子产品长期工作过程中性能退化问题进行分析的方法。方法以DC-DC电源模块为对象,一种方式是直接对电源模块进行加速退化试验,并基于试验数据进行可靠性分析;另一种方式是对电源模块中性能退化关键元器件进行加速退化试验,并将试验数据模型注入到电源模块功能仿真模型中,进行性能退化仿真与可靠性分析,最终对两种分析结果进行对比,验证仿真分析技术的有效性。结果对比显示,加速退化试验分析得到的电源模块平均寿命为281 560 h,仿真分析得到的电源模块平均寿命为357 290 h。结论由于仿真分析方法只考虑了性能退化的关键元器件,结果偏乐观,但是偏差在合理的范围内,证明该方法对于性能退化可靠性分析是有效的,并且应用该方法更便于进行设计改进和迭代分析。     

老龄飞机结构的腐蚀问题与对策

列举了某型老龄飞机腐蚀故障案例,阐明了老龄飞机结构腐蚀的共性问题及特点,从使用寿命期指标体系、结构抗腐蚀品质、服役环境、使用维护与腐蚀修理等方面较系统地分析了老龄飞机结构腐蚀的主要原因和影响因素。重点阐述了老龄飞机结构腐蚀防护对策与措施,主要包括结构腐蚀检查评估、涂层体系改进与结构密封防水改进、外场使用维护中腐蚀预防与控制措施。     

加速腐蚀当量加速关系研究方法综述

为了进一步研究当量加速关系,归纳了现有腐蚀损伤当量化的研究方法,详细介绍了基于电化学原理、物理参量和力学损伤的当量折算法,讨论了各种方法的优劣和所适用范围。基于电化学原理的当量加速关系研究方法适合用于制定飞机金属结构加速试验环境谱,以物理参量为基准的当量折算法适用于建立疲劳关键部位、腐蚀关键部位的涂层及金属基体等各种加速试验环境谱的当量加速关系,力学损伤对比法适合用于结构疲劳关键部位。最后得出针对不同材料、不同部位应该采用不同的当量加速关系的结论。     

某型飞机腐蚀防护及设计改进

目的针对某型飞机的腐蚀问题开展研究,制定结构腐蚀修理和防腐改进措施。方法对外场飞机的腐蚀情况进行统计归类,对现有飞机防护体系进行梳理,分析结构腐蚀原因和防护体系的不足。在对飞机服役地区环境进行实测的基础上,编制飞机地面停放环境谱和飞机结构局部环境谱。研究制定结构防护体系设计改进措施,并通过加速腐蚀试验验证设计改进效果。结果与结构设计改进前的原始状态相比,防腐改进后的结构日历寿命提高1.6~5倍。结论飞机防护体系薄弱的情况下容易引发多种类型的腐蚀问题;系统地对飞机结构腐蚀问题进行治理,才能取得令人满意的效果。     

某推进剂低温加速老化试验研究

目的考查某推进剂在-10℃和-28℃这两个温度下性能随老化时间的变化趋势。方法采用低温加速老化试验。结果在低温下老化推进剂最大抗拉强度先下降然后逐渐升高,伸长率变化趋势较为复杂。常温正常拉伸速度条件下伸长率基本在初始值附近波动,低温快速拉伸条件下伸长率直线下降。结论低温下推进剂老化力学性能的变化趋势与高温老化不尽相同,造成这种差异的原因可能是老化机理不同所致。