气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

液氮泡沫发生器内流动特性研究

低温液氮与泡沫混合液直接接触产生氮气泡沫是一种新型的掺混形式,利用液氮高汽化比的特点,搭建液氮泡沫可视化实验装置,进行氮气-水两相流及液氮泡沫流动特性的研究。结果表明,液氮相变产生大量氮气,其与泡沫液混合产生泡沫,温度有所回升,最终趋于泡沫混合液温度;管路沿程压降较小;液氮射流破碎及流动过程可分为6个区域:低温液氮区、向上循环翻滚区、滞留区、泡沫与泡沫混合液混合区、致密泡沫区、泡沫混合液区。流体向下游流动过程中持续发泡;为防止管路结冰,需合理控制泡沫混合液与液氮流量。     

天水市紫外吸收性气溶胶时空动态的遥感监测

采用OMI传感器的气溶胶产品,分析了2006—2015年中国西部城市天水市对流层紫外吸收性气溶胶的时空分布特征。结果表明:空间上,十年间天水市的吸收性气溶胶表现出从中部向周围依次减弱的南北向带状分布规律;季节变化呈现出秋冬季高于春夏季的规律;时间上,吸收性气溶胶指数(AI)从2006年的0.075增至2015年的0.506,年均值为0.28,年均增长率为57.5%;十年间出现2次阶段性增长和2次阶段性减小;AI年际变化与天水市地方总产值相关性为0.902,第一产业对其影响最大,第三产业影响最小。     

加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84～1.04。在0.2～100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09～0.75μg/kg,加标回收率为60.9%～89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

齐齐哈尔市PM2.5与PM10污染趋势及相关性分析

对2014—2016年齐齐哈尔市PM_(2.5)与PM_(10)质量浓度的时间变化特征进行简要分析,并探究PM_(2.5)/PM_(10)以及PM_(2.5)与PM_(10)的相关性。结果表明:2014—2016年齐齐哈尔的PM_(2.5)与PM_(10)的年均质量浓度分别为36.7、62.9μg/m~3,且呈逐渐下降趋势;冬季的PM_(2.5)与PM_(10)浓度最高,秋季次之,春季与夏季相对较低;2014—2016年PM_(2.5)与PM_(10)质量浓度月变化趋势基本相同,整体呈现2—6月逐渐下降,9—11月逐渐上升的规律;PM_(2.5)与PM_(10)质量浓度的日变化均呈双峰现象;对PM_(2.5)与PM_(10)进行线性拟合,相关系数为0.896 3。同时,残差分析也说明两者拟合情况良好,四季相关系数为r_(秋季)(0.982 2)r_(冬季)(0.964 4)r_(夏季)(0.943 9)r_(春季)(0.829 6);2014—2016年PM_(2.5)/PM_(10)平均值为55.27%,大气颗粒物PM_(2.5)的贡献率高达一半以上。     

桂林市城区大气VOCs污染特征及对O3和SOA的生成潜势

对桂林市城区大气中挥发性有机物(VOCs)的污染特征,以及VOCs对臭氧(O3)和二次有机气溶胶(SOA)的生成潜势进行了研究。结果显示,研究期间,共检出VOCs物种78种,平均体积分数为21.32×10-9,表现为芳香烃(67.82%)烷烃(19.56%)卤代烃(7.50%)烯烃(2.86%)含氧挥发性有机物(1.41%)。VOCs体积分数空间分布呈现市中心和下风向郊区两个高值区。通过苯与甲苯的浓度比值发现,林科所VOCs主要来自交通源和生物源,师专甲山校区VOCs主要是来自交通源,其余测点VOCs主要来自交通源、工业源和外来传输源。分析乙苯和间/对二甲苯的浓度比值发现,电子科大尧山校区气团光化学年龄较大,光化学反应活性相对较强烈;旅游学院、华侨旅游经开区、大埠中心校气团光化学年龄较小,光化学反应活性相对较弱。VOCs对O3生成潜势最大的为芳香烃(93.81%),其次是烷烃(7.22%)和烯烃(4.75%);对SOA生成潜势最大的为芳香烃(97.45%),其次是烷烃(2.55%)。     

高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。     

An LC-MS/MS method for creatine and creatinine analysis in paraquat-intoxicated patients

Abstract

A sudden increase in serum creatinine after paraquat intoxication has been reported in several clinical studies. However, this dramatic change of creatinine may be possibly due to an interconversion of creatine-creatinine in relation to paraquat toxicity. In order to investigate the creatine-creatinine relationship, a liquid chromatography tandem mass spectrometry in combination with electrospray ionization was developed and validated for simultaneous determination of creatine and creatinine in the serum. The chromatographic separation was achieved on a Gemini® C₆-Phenyl column with a gradient elution consisting of 0.1% formic acid in ultrapure water and methanol as the mobile phase. The method yielded suitable levels of specificity and selectivity, and calibration curves of creatine and creatinine in serum were linear over the concentration range of 0.5–200?µg mL^?1. The limit of quantification of both compounds was 0.5?µg mL^?1, and the method was accurate within the recovery range of 96.23–102.75%, indicating the robustness of the method. The method was successfully applied to toxicological samples from paraquat-intoxicated patients, and the concentrations of creatine and creatinine were quantified. High creatine concentrations in serum samples were observed which may lead to high serum creatinine despite normal kidney function as creatine is converted to creatinine in proportion to its concentration.     

基于RFPA2D复合局部挠曲岩体数值模拟

为研究复合局部挠曲岩体强度特征以及破坏规律，采用岩石真实破裂软件RFPA^2D，对水平层面挠曲30°，45°，60°，75°的复合岩体进行单轴压缩试验模拟。模拟结果表明:挠曲角为30°，45°，60°，75°的复合岩体破坏面几乎与挠曲段夹层重合，其挠曲端部均产生了垂直于挠曲段夹层的裂纹；复合单斜岩体与复合挠曲岩体破坏面的形成因素大致相同，夹层强度是2种岩体失稳的主要因素；复合挠曲岩体单轴抗压强度随挠曲角增大同样呈“U”型变化，与单斜岩体变化趋势一致；当水平层状岩体发生挠曲后，其单轴抗压强度减小，当挠曲角为60°时，强度降低25.19%，当挠曲角为75°时，强度降低0.17%。；随着均质系数m的增大，复合挠曲岩体单轴抗压强度以及轴向应变均出现逐渐递增的趋势，且不同m值，其岩体裂隙扩展方式具有明显差别。