气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

屏蔽服冷却系统对人体表面温度影响的研究*

为科学有效地论证多种方式组合的冷却屏蔽服在不同环境条件下对人体表面温度控制的效果，需要对冷却系统及人体敏感部位发热量进行客观评估。通过对5名健康男性的高温测试，探究人体在不同环境温度下体表温度的变化，得出胸部、背部及额头为热量最高部位，并构建以“人体-降温屏蔽服-外界环境”为主体的冷却系统数值模型，对不同环境中的屏蔽服冷却效果展开研究，分析穿戴冷却屏蔽服时人体躯干部分的温度分布及影响。结果表明:在屏蔽服中靠近胸部、背部部位引入相变材料和风扇，均可帮助人体降低体温，提高舒适度。     

液氮泡沫发生器内流动特性研究

低温液氮与泡沫混合液直接接触产生氮气泡沫是一种新型的掺混形式,利用液氮高汽化比的特点,搭建液氮泡沫可视化实验装置,进行氮气-水两相流及液氮泡沫流动特性的研究。结果表明,液氮相变产生大量氮气,其与泡沫液混合产生泡沫,温度有所回升,最终趋于泡沫混合液温度;管路沿程压降较小;液氮射流破碎及流动过程可分为6个区域:低温液氮区、向上循环翻滚区、滞留区、泡沫与泡沫混合液混合区、致密泡沫区、泡沫混合液区。流体向下游流动过程中持续发泡;为防止管路结冰,需合理控制泡沫混合液与液氮流量。     

加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84～1.04。在0.2～100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09～0.75μg/kg,加标回收率为60.9%～89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

Optimal Absorbent Evaluation for the CO2 Separating Process by Absorption Loading,Desorption Efficiency,Cost, and Environmental Tolerance

The CO₂ absorption capacities of potassium glycinate, potassium sarcosinate (choline, proline), mono-ethanolamine (MEA), and tri-ethanolamine were evaluated to find the optimal absorbent for separating CO₂ from gaseous products by a CO₂ purification process. The absorption loading, desorption efficiency, cost, and environmental tolerance were assessed to select the optimal absorbent. MEA was found to be the optimum absorbent for separating the CO₂ and H₂ mixture in gaseous product. The maximum absorption loading rate was 0.77 mol CO₂ per mol MEA at temperature of 20°C and absorbent concentration of 2.5 mol/L, whereas desorption efficiency was 90% by heating for 3 h at 130°C. MEA was found to be an optimal absorbent for the purification process of CO₂ during gaseous production.     

基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。     

金属粉尘湿法处理系统的设计和除尘效果分析

为改善金属抛光操作人员的工作环境、降低抛光金属粉尘的爆炸风险，设计一种金属粉尘湿法处理系统，并通过建立多相流动数值模型，探究其内部流场特征与金属粉尘运动规律，分析金属粉尘湿法处理系统的除尘效率。研究结果表明:大粒径的金属粉尘直接重力沉降至水槽中；小粒径(PM10)的金属粉尘易随气流进入风道，进而通过水雾脱除；采用洁净进气源，可以有效降低工人操作环境的粉尘浓度；增加细水雾，可以有效提高金属粉尘湿法处理系统的除尘效率，对PM10的除尘效率从30%提升至82%。     

阳澄湖水源中典型嗅味物质测定与来源分析

以阳澄湖水源为研究对象,采用固相微萃取-气质联用法测定水中2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TAC)、2,3,4-三氯苯甲醚(2,3,4-TAC)、2,3,6-三氯苯甲醚(2,3,6-TAC)、2-异丙基-3甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3甲氧基吡嗪(IBMP)、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、异氟尔酮等10种典型嗅味物质,并分析可能的来源藻类.以2018年1月-12月阳澄湖水源中优势藻种为基础,建立以上述嗅味物质为变量的多元线性回归模型.结果表明,水源中2-MIB、GSM、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、异氟尔酮5种嗅味物质与直链藻、针杆藻、鱼腥藻、色球藻、颤藻、微囊藻、束丝藻7种藻类有较强的相关性.