气相色谱-三重四极杆质谱法测定人体血清中新型溴代阻燃剂

新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品，具有优良的防火性能.但有研究发现，NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用，从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物，对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少，且血清中NBFRs含量低，前处理程序繁琐，基质复杂，给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理，及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后，再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明，血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间，相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现，内标物的回收率稳定在72%—126%之间，具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高，能广泛用于人体血清中NBFRs的分析.     

有机磷农药污染土壤降解修复研究进展

有机磷农药的大量生产和使用，导致其在土壤环境中累积，从而危害人类健康.通常，有机磷农药会在环境中发生光解、水解、生物降解等自然降解反应，但对于较高浓度的有机磷农药污染，其自然降解程度远远不足，无法在短时间内实现污染土壤的安全利用，因此发展了多种人工强化修复有机磷农药技术.本文在解析有机磷农药自然降解机理的基础上，综述了其主流的人工强化修复技术的原理与研究现状，并对未来研究方向提出建议，为有机磷农药降解人工强化技术的研究与工程应用提供技术支撑.     

典型有机磷酸酯阻燃剂分析方法研究进展

有机磷酸酯(OPEs)是一类重要的有机磷阻燃剂,近些年逐渐取代了溴代阻燃剂,广泛应用于各行各业,也因此导致在多种环境介质中有较高的暴露量和潜在风险。已有研究表明,OPEs具有一定的毒理效应,对人体及其他生物均有潜在危害。本文综述了近年来国内外OPEs的检测技术,详述了不同环境介质OPEs的前处理方法。结果表明,目前固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)仍是水样前处理的主要方法;对于固体样品,加速溶剂萃取/加压液相萃取(ASE/PLE)和微波辅助萃取(MAE)应用较多;虽然大气样品仍以固体吸附剂方式为主,但已向在线一体化方向发展;而生物样品的前处理方法多与水样和固体样品方法相似;但是对于复杂环境介质中OPEs样品的前处理较为困难,方法有待改善;气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)对弱极性和易挥发的OPEs分析效果好,而强极性和难挥发的OPEs多用液相色谱-质谱联用(LCMS);气相色谱-质谱串联(GC-MS/MS)、液相色谱-质谱串联(LC-MS/MS)和高效液相色谱-质谱串联(UPLC-MS/MS)等对多种复杂的环境介质中的OPEs均有较好的检测分析效果,但并未普及。最后,对OPEs分析测试方法的发展趋势提出了展望。     

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

溴系阻燃剂的环境毒理学研究进展

阐述了以多溴联苯醚为代表的溴系阻燃剂的优缺点,以及溴系阻燃剂的检测方法.其中重点介绍多溴二苯醚的检测方法、环境行为和毒理学效应.多溴二苯醚的检测方法介绍了气质联用法、气相色谱法和液相色谱法;环境行为包括在大气、水环境、沉积物、水生生物及人体的环境行为;毒理学效应中主要介绍了多溴二苯醚对甲状腺、生殖发育和性激素的毒性.同时分析了溴系阻燃剂对环境的污染和危害,说明了溴系阻燃剂淘汰的必要性以及阻燃剂未来的发展方向.     

固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的有机磷农药

建立了固相微萃取(SPME)和气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了生活饮用水中7种有机磷农药.与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在生活饮用水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

不同磷源形态对中肋骨条藻和东海原甲藻生长及磷酸酶活性的影响

研究了磷酸二氢钠（NaH₂PO₄）、三磷酸腺苷二钠盐（adenosine disodium triphosphate,ATP）、 6-磷酸葡萄糖（glucose 6-phosphate,G-6-P）和β-甘油磷酸钠（sodium β-glycerophosphate,G-P）对中肋骨条藻 （Skeletonema costatum）和东海原甲藻（Prorocentrum donghaiense）的生长以及磷酸酶活性的影响.结果发现,中肋骨条藻和东海原甲藻均既可利用无机磷酸盐又能利用有机磷化合物生长繁殖,且有机磷化合物的作用比无机磷酸盐的作用稍高.对于中肋骨条藻, 8 d后的细胞密度分别为48×10⁴（NaH₂PO₄）、 73×10⁴（ATP）、 63×10⁴（G-6-P）和54×10⁴（G-P）cells/mL;对于东海原甲藻, 10 d后4种磷源形态下的细胞密度分别为8.7×10⁴、 15.5×10⁴、 12.4×10⁴和9.5×10⁴ cells/mL. 2种藻在4种形态磷源下的磷酸酶活性在前3～4 d均呈下降趋势,而后变化不同.以NaH₂PO₄为磷源的处理组, 2种藻的碱性磷酸酶（alkaline phosphatase,AP）和酸性磷酸酶（acid phosphatase,AcP）活性均呈现升高趋势;3种有机磷处理组比较,对于中肋骨条藻,ATP和G-6-P为磷源的处理组酶活性较低且AP活性无明显变化趋势,AcP活性在试验后期呈微弱的升高趋势,以G-P为磷源的处理组酶活性最高且有升高趋势,至第8 d时,以ATP、G-6-P和G-P为磷源处理组的AP活性分别为0.004×10^-5、 0.014×10^-5和0.029×10^-5 U/cell,AcP活性分别为0.006×10^-5、 0.011×10^-5和0.018×10^-5 U/cell,对于东海原甲藻,酶活性变化趋势与中肋骨条藻相同,至第10 d时, 3种磷源处理组的AP和AcP活性顺序也为ATP相似文献