超高效液相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯

采用反相超高效液相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯,并用于实际样品的分析.该方法用二氯甲烷为萃取剂,以甲醇—水（85 /15,V/V）作为流动相,紫外检测器的检测波长为215 nm.该方法在6 min之内可完成生活饮用水中溴氰菊酯的分离及检测,结果表明,该方法线性范围、精密度、加标回收率均符合相关技术要求,适用于水样中溴氰菊酯的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集，用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1，v／v）洗脱，氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析，检测波长为270hm，通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性，外标法定量。方法检出限1．0ug／L；线性范围1．0～97．0ug,／L，／相关系数0．9999；相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）；回收率在90．6％～111．9％。方法简单，快速，经济环保。     

海水养殖区沉积物中溴氰菊酯检测方法研究

根据海水养殖区沉积物特点,研究建立了其中溴氰菊酯提取、浓缩、净化方法,对溴氰菊酯及其杂质进行分离,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定.该方法具有简便、快速、灵敏度高和费用低等特点.通过对不同养殖区中沉积物进行加标试验测定,方法回收率为79.1%～99.3%,精密度3.6～7.1%.     

溴氰菊酯的气相色谱测定

溴氰菊酯又名敌杀死,属广谱高效农药。溴氰菊酯对人体和动物的毒性试验目前国内已有报导,但对水中溴氰菊酯的分析尚未见报导。本方法的灵敏度为3.07×10~8mvs/g,最低检测量为5.54μg/L。     

溴氰菊酯对菲律宾蛤仔体内酶活性和组织损伤的初步探索

采用不同质量浓度的溴氰菊酯(0.0070 mg·L~(-1)、0.014 mg·L~(-1)、0.020 mg·L~(-1)、0.027 mg·L~(-1))对菲律宾蛤仔进行20 d半静置染毒,测定不同时间淋巴液中乙酰胆碱酯酶(ACh E)和钠离子-钾离子-三磷酸腺苷酶(Na~+-K~+-ATPase)活性、鳃和肝脏中谷胱甘肽转硫酶(GST)活性的变化,并观察染毒20 d后鳃丝组织和消化盲囊组织的损伤情况。酶活性分析结果显示,与对照组相比,低浓度组(0.0070 mg·L~(-1))试验期间酶活性均无显著差异(P0.05);中浓度组(0.014 mg·L~(-1)、0.020 mg·L~(-1))淋巴液中ACh E和Na~+-K~+-ATPase均呈先激活后抑制的变化规律(P0.05),鳃和肝脏中GST活性均呈上升趋势(P0.05);高浓度组(0.027mg·L~(-1))淋巴液中ACh E和Na~+-K~+-ATPase、肝脏中GST活性在试验期间持续下降(P0.01),而鳃中GST活性呈先抑制后升高的趋势(P0.05)。研究表明,低中浓度的溴氰菊酯对菲律宾蛤仔体内的酶活性表现为先诱导后抑制,具有明显的时间、剂量效应;高浓度的溴氰菊酯对菲律宾蛤仔体内酶活持续抑制,且染毒浓度越高,组织细胞变异越显著,表现为鳃丝上皮细胞纤毛层萎缩、纤毛脱落,消化盲囊上皮细胞膨胀,出现包涵体样结构。     

溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中的残留及消解行为研究

研究了溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中残留的仪器检测方法,并在天津、山东和江苏连续开展了2 a溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中残留状况和消解动态规律研究的田间试验。结果表明,在溴氰菊酯和吡虫啉的添加质量比分别为0.025~0.5 mg/kg和0.025~1 mg/kg的水平下,甘蓝中溴氰菊酯的平均添加回收率为92.19%~102.48%,变异系数为2.98%~9.46%;吡虫啉平均添加回收率为94.58%~100.30%,变异系数为0.85%~4.10%。甘蓝中溴氰菊酯和吡虫啉的最小检出量分别为0.1 ng和0.5 ng,甘蓝中溴氰菊酯和吡虫啉的最低检出质量比均为0.025 mg/kg。田间试验表明,在甘蓝莲座期施用20%溴氰菊酯.吡虫啉悬浮剂1次,溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中的消解动态符合一级动力学反应模型,溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中的残留消解半衰期分别为4.4~8.8 d和5.9~8.6 d。按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量在甘蓝中施用20%溴氰菊酯.吡虫啉悬浮剂3~4次,2次施药间隔7 d,距最后一次施药10 d时,溴氰菊酯在甘蓝中的最高残留量低于GB2763—2005《食品中农药最大残留限量》规定的溴氰菊酯在甘蓝中的最大残留限量(0.5 mg/kg),以及NY 1500.5.6—2007《农产品中农药最大残留限量》规定的吡虫啉在甘蓝中的最大残留限量(1 mg/kg)。     

溴氰菊酯对大鼠肝微粒体酶的影响

本实验研究了溴氰菊酯对雄性大鼠肝微粒体苯胺羟化酶活力和细胞色素P-450含量的影响。结果发现溴氰菊酯在动物体内能降低苯胺羟化酶活力(23.80％)和细胞色素P-450含量(21.18％)。该效应与微粒体脂质过氧化反应无关,亦与肝细胞破坏或内质网膜通透性的改变无关。溴氰菊酯本身对肝微粒体酶并不呈现抑制作用,当用肝微粒体酶诱导剂苯巴比妥诱导肝微粒体酶后,溴氰菊酯降低微粒体酶活性的效应消失。这表明溴氰菊酯降低肝微粒体酶的作用可能与其干扰肝微粒体酶蛋白的合成有关。     

溴氰菊酯暴露与消化系统恶性肿瘤死亡率的相关性研究

分析环境中溴氰菊酯暴露与人群消化系统恶性肿瘤死亡率是否存在相关关系。方法收集1996~1999年沈阳市6个郊区县的溴氰菊酯暴露资料和1997~2002年消化系统恶性肿瘤死亡率资料,用SPSS(11.5)统计软件对每年农药使用密度与随后3年的消化系统恶性肿瘤平均死亡率进行Spearman等级相关分析。结果:每年的溴氰菊酯使用密度与随后3年的男性食管癌、胃癌、肝癌平均死亡率均显著相关。1997~1999年度溴氰菊酯使用密度与男性结直肠肛门癌死亡率有显著相关,而在1996年度不相关。在女性则相关的年份很少。结论:溴氰菊酯的暴露可能是男性食管癌、胃癌、肝癌死亡的危险因素之一。而其它相关结果尚不具有普遍性意义,今后仍需进一步深入开展相关方面的流行病学和毒理学研究。     

TiO2光催化降解低浓度溴氰菊酯

用高压汞灯为光源,以二氧化钛光催化降解有机溴杀虫剂－溴氰菊酯,研究了ＴｉＯ２用量、ＰＨ值、等对降解的影响及采用太阳光做光源处理溴氰菊酯的可行性。说明以高压汞灯及太阳光作光源,ＴｉＯ２催化降解敌杀死是有效的。     

在线富集配合高效液相色谱串联质谱法分析水中的除草剂

建立了一种采用在线富集（online SPE）配合高效液相色谱串联质谱法（LC-MS-MS）快速分析水中除草剂残留的方法.测定了水中的草甘膦、溴氰菊酯、呋喃丹、阿特拉津、灭草松及2,4-D等6种化合物.该方法采用一个两位十通阀方便地实现大体积上样富集与梯度顺序洗脱的切换.6种化合物于20 min内完全分离,线性及重现性良好.在进样900μL时各种化合物的检出限均低于国家标准要求的限量,结果令人满意.