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研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速. 相似文献
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提取时间对提取原煤中多环芳烃的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
以淮北煤田气肥煤和夹矸样品为研究对象,以CH2Cl2为溶剂,采用超声提取法(提取时间为10,20和30 min)和索氏提取法(提取时间为24,48和72 h)提取其中可抽提有机物,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定提取液中美国环境保护局(USEPA)优控多环芳烃(PAHs)含量,来对比不同抽提时间对提取原煤中PAHs含量和分布特征的影响,为优化原煤中PAHs的提取条件提供理论依据.研究表明:淮北煤田样品中可抽提USEPA优控PAHs以菲为主,其含量占16种PAHs总量的40.0%~65.5%;夹矸样品中可抽提PAHs含量并不因其有机质含量低而明显低于原煤样品,夹矸中PAHs的迁移特征需引起关注.在实验条件下,提取原煤中PAHs,超声提取时间应选取30 min,索氏提取时间法应选取24 h. 相似文献
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淮北煤田煤中有机硫的测定与分析 总被引:1,自引:1,他引:1
以淮北煤田16 个煤样品为研究对象,对每个样品均进行了元素分析,并进行了索氏抽提实验,采用气相色谱-质谱仪对提取液进行测试分析.结果表明,淮北煤田4煤层和5煤层是以低硫煤为主的烟煤,煤中的有机硫主要为含硫多环芳烃(PASHs),其中又以二苯并噻吩及其甲基取代物和苯并萘并噻吩及其甲基,二甲基取代物为主.通过比较相对含量,发现5煤层的PASHs普遍比4煤层高,且PASHs的含量与O/C值成反相关,与煤的变质程度关系密切,煤化程度愈高,煤组成的芳构化程度也愈高,PASHs含量亦愈高.同时还发现当煤中硫含量在0.5%左右时,煤中PASHs含量达最高. 相似文献
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高效液相色谱法测定土壤中农药灭多威的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
采用甲醇超声萃取-高效液相色谱-紫外检测器的检测方法测定土壤中灭多威。色谱柱,采用依利特ODS25μm(4.6mm×250mm);淋洗液,采用V(乙腈)∶V(水)=25∶75;检测器,采用紫外,检测波长为235nm,灭多威在0.05~3mg/L范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。检测限0.002mg/kg,精密度RSD=1.15%,加标平均回收率为94.5%。本方法快速、简便、准确,便于普及。首次在国内建立了土壤中农药灭多威的检测方法,对保证食品安全和加强环境保护都有着重要的意义。 相似文献
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姜黄素分光光度法测定土壤有效硼的不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
测量不确定度是表征被测定值的分散性,并与测量结果相联系的参数.姜黄素分光光度法是测定土壤中有效硼主要方法之一,在其分析过程中操作步骤比较复杂,影响因素较多,但关于其不确定度的研究较少.评定了姜黄素分光光度法测定土壤中有效硼的不确定度.依照分析方法建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为标准溶液不确定度、样品制备过程引入的不确定度、拟合标准曲线时所产生的不确定度、重复性实验引入的不确定度、试剂空白引入的不确定度和分析仪器引入的不确定度等,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定,得出南标准溶液校准稀释过程引入的相对不确定度值是0.005 35;样品制备过程引入的相对不确定度值是0.0370;拟合标准曲线时所产生的相对不确定度值是0.012 4;重复性实验引入的相对不确定度值是0.002 78;分析仪器引人的不确定度值是0.001 50;样品的制备过程对测定结果的影响最大.以上因素是造成测定结果不确定度的主要分量. 相似文献
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对绿色食品产地的灌溉水中6种多环芳烃的高效液相色谱分析法进行了研究。对前处理使用的萃取溶剂做了对比,从加标回收率方面,得出了环己烷最好;其次是正己烷;再其次是二氯甲烷。检测采用甲醇和水(V∶V=90∶10)做流动相,恒度洗脱,只设置两段程序波长即可得到很好响应值。6种PAHs的浓度与其色谱峰面积的线性良好(r在0.9976~0.9999之间),方法精密度RSD的平均值为1.33%(n=5)。本方法参考国标、国际标准对流动相的组成、洗脱条件及荧光波长的设置都做了相应的改进,使得6种PAHs的分离比国标好,基线更平稳,方法更简便,操作也更容易,是测定绿色食品产地灌溉水中PAHs的较好方法。 相似文献
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