SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

微波消解和ASD消解ICP-MS测定土壤中重金属元素的比较

采用微波消解和ASD消解2种消解方式对不同土壤样品进行消解,ICP-MS测定其中重金属含量。微波和ASD2种消解方式均能够较好地提取土壤中的Cr、Co、Ni、Mn和V元素,实验结果的相对误差和相对标准偏差均≤10%,符合实验分析的要求。微波消解精密度优于ASD,可作为优先选择的前处理方法。     

稻草还田方式对双季稻田耕层土壤有机碳积累的影响

选择南方典型双季稻田,研究不同的稻草还田方式对土壤不同层次有机碳的积累、表土碳密度、C/N比值及水稻产量的影响。结果表明,不同的稻草还田和耕作处理对水稻产量无显著影响;不同稻草还田处理的土壤有机碳和C/N均随土层加深而减小;3个稻草还田处理0-5 cm土层土壤有机碳质量分数显著高于不还田对照,其中,以高桩免耕处理最高,比无草翻耕处理提高13.8%（P〈0.01）;5-10 cm土层表现为高桩翻耕处理显著高于其他处理,增加幅度为1.39-1.66 g kg-1;10-15 cm为翻耕处理（包括稻草不还田和还田）显著高于各免耕处理;稻草翻耕处理（0-15 cm）的耕层有机碳密度显著高于其他处理。因此,南方双季稻田采取稻草翻耕还田方式有利于增加土壤有机碳汇。     

增施硅肥情况下化肥减施对水稻产量及镉吸收的影响

镉（Cd）污染稻田土壤已经严重威胁到粮食安全,常规化肥的滥用不仅会使土壤理化性质发生改变,还会造成土壤重金属污染.因此,为缓解水稻Cd胁迫、促进常规化肥的合理施用,分别在化肥全施和减施化肥30%的基础上,研究增施不同浓度Si肥对湖南省平江县和临武县两试验点水稻产量、品质以及土壤有效态Cd、Si和水稻Cd、Si含量的影响.与各自对照相比,增施Si肥300~600 kg/hm2使得平江县和临武县两试验点:①水稻产量和品质显著提升,化肥全施条件下水稻分别增产917.8~1 643.1和1 003.3~1 503.4 kg/hm2;减肥30%条件下,水稻分别增产1 037.9~1 345.0和1 209.1~1 834.9 kg/hm2.②化肥全施和减肥30%条件下水稻成熟期土壤有效态Cd分别显著下降10.5%~22.1%和14.1%~27.0%;有效态Si含量分别显著上升4.0%~7.0%和0.1%~27.2%,土壤有效态Cd含量和有效态Si含量呈显著负相关（P < 0.05）.③不同处理下水稻糙米和茎叶Cd含量显著降低,而水稻糙米和茎叶的Si含量显著提高;在化肥全施条件下,随着Si肥用量的增加,两试验点糙米Cd含量降低11.7%~39.2%,减肥30%条件下糙米Cd含量降低29.5%~57.2%.土壤有效态Cd含量的下降和Si在水稻各部位的聚集是阻碍Cd向水稻籽粒运输的主要原因.研究显示,在减肥30%条件下,增施Si肥对降低水稻籽粒Cd含量、提高水稻产量和品质的综合效益较高,这为实现科技部国家重点研究计划"化肥农药减施增效技术应用研究"提供了一条有效解决途径以及有力的技术支持.      

利用GPS-RTK技术进行既有线曲线整正测量研究

既有线曲线整正测量是铁路既有线提速改造和工务部门大修设计的主要任务之一。需要改造的既有铁路一般均为繁忙干线,并行车密度较高。传统的测量方法是将测量仪器安置在线路上,这样不仅在作业过程中受行车干扰,作业效率也不够高,而曲线地段通视条件差,作业难度是相当大的。同时,作业人员的安全问题也变得十分突出。笔者提出采用先进的GPS-RTK技术,对既有线曲线整正进行测量。采用该技术不仅能克服气候条件的限制,而且能以较高的频率,较高的精度测定互不通视的各被测点的坐标,克服了传统的作业方法要求置镜点与被测点之间必须通视、作业受天气影响、存在误差累积、内业计算工作量大等缺陷。该法在保证作业人员安全的前提下大大提高作业效率。     

膜、柱串联固相萃取-高效液相色谱法测定水中多环芳烃(PAHs)的研究

建立了用膜-柱串联固相萃取(SPE)技术,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,紫外和荧光检测器串联的高效液相色谱法(HPLC)分析水中EPA优先监控的16种PAHs的方法.     

河南省一、二、三类地表水中挥发性卤代烃含量及分布

本文针对《地表水环境质量标准》（GHZB1－1999）开展有机物监上要求，对河南省一、二、三类地表水中6种挥发性卤代烃进行了监测，25个监测断面中有5个因子不同程度地检出，但检出浓度都很低。     

铁基硅盐对土壤环境镉砷赋存形态及转化影响

为探明铁基硅盐对土壤镉砷赋存形态影响及各形态间转化规律,采用室内长期淹水培养吸附实验,研究不同比例铁硅材料对土壤离子态镉砷活性影响;筛选适宜铁基硅盐(FS)配比同时添加腐殖酸(FSC)和金属氧化物(FSCa),明确复配处理土壤中镉砷分级形态转化程度.结果显示,铁:硅比值增加10%,土壤pH值平均降低0.35;F₂-S₈处理土壤离子态镉降幅71%;F₁₀-S₀处理土壤离子态砷降低59.9%,离子态镉砷含量与硅酸盐-铁盐施用量互呈反比;处理F₄-S₆和F₆-S₄之间镉、砷钝化率产生交点,约为25%~30%.土壤中镉主要以可溶态为主,占比58%;砷主要以铁铝氧化态和钙结合态为主,占比40%和23%.铁硅比例为5:5或5.5:4.5左右复配能有效将铝结合态砷和铁铝氧化态砷转变为钙结合态砷和残渣态砷,可溶态镉转化为碳酸盐结合态镉以及铁锰氧化态镉,同步降低土壤中镉砷的活性.     

不同基质组合对氮磷吸附能力的研究

就地利用菜地改建小型湿地系统可能是实现农村生活污水消纳和资源化利用的一种有效途径,其中菜园土与吸附基质的组合直接关系水体污染物中氮磷的净化效果. 选取沸石、谷壳、活性炭、陶粒和菜园土作为试验基质,使用BET比表面积孔径分析仪、扫描电子显微镜和Ｘ射线衍射仪(EDX)对其进行表征,通过等温吸附试验分别筛选出对氮磷吸附效果较好的沸石和陶粒,设置菜园土∶陶粒∶沸石质量占比基质组合:F1(10∶0∶0)、F2(6∶2∶2)、F3(8∶1∶1)、F4(8∶2∶0)、F5(8∶0∶2)、F6(6∶1∶3)和F7(6∶3∶1). 在低、中、高3种氮磷浓度下,通过吸附动力学试验筛选出去除效果最好的基质组合. 结果表明:①5种单一基质中,活性炭、陶粒的比表面积(35.72、33.23 m2/g)和微孔体积(2.20×10?1、8.25×10?2 cm2/g)均较大;沸石和陶粒表面呈粗糙多孔结构. ②Freundlich和Langmuir等温吸附模型均能较好地拟合5种单一基质对氮磷的吸附,各基质对氮的饱和吸附量表现为沸石(2.00 mg/g)>陶粒(1.47 mg/g)>菜园土(1.17 mg/g)>活性炭(0.99 mg/g)>谷壳(0.21 mg/g),对磷的饱和吸附量表现为陶粒(1.28 mg/g)>活性炭(1.25 mg/g)>沸石(1.16 mg/g)>谷壳(0.80 mg/g)>菜园土(0.50 mg/g). ③7种基质组合对氮磷吸附具有相似的动力学特征,Elovich模型、双常数速率模型和一级反应动力学模型均能较好地模拟基质组合对不同污染负荷条件下氮磷的吸附规律. ④7种基质组合对氮磷的吸附速率均呈现先快后慢的趋势,最终于12~48 h趋于稳定. 研究显示,F2、F4和F7基质组合对氮磷的去除效果均较好,但考虑菜地改造的简易性和可操作性,F4为最佳基质组合,其在3种不同氮磷浓度下对氮、磷的吸附量分别为0.36~0.68和0.10~0.39 mg/g.      

不同性质硅肥影响土壤生物有效态镉砷的主要因素

为研究硅肥影响土壤中生物有效态镉(Cd)和砷(As)的主要因素,选择不同性质的3种碱性硅肥[Na₂SiO₃、 CaSiO₃与ASSF (pH 9～11)]和一种弱酸偏中性可溶硅肥(NSSF,pH 5～6)并通过添加不同用量硅肥(25～800 mg·kg^-1,以Si计)开展室内土盆试验,淹水共育21 d后对土壤基本理化性质进行检测,同时利用薄膜扩散梯度(DGT)提取土壤生物有效态Cd和As.结果表明,不同性质硅肥施用对土壤基本理化性质的影响差异显著,具体来说：3种碱性硅肥均显著提升土壤pH值(P<0.05),其中Na₂SiO₃提升土壤pH能力最强;而NSSF的施用则显著降低土壤pH值但提升了土壤Eh值(P<0.05),每单位质量(mg) Si添加量的NSSF可使土壤pH下降0.001 7个单位;在Si添加量达到400 mg·kg^-1后,3种碱性硅肥和NSSF土壤pH和Eh变化都趋于平缓. 4种不同性质硅肥提升土壤有效硅含量能...