纳氏试剂比色法测定污水中氨氮的优化研究

纳氏试剂比色法测定污水中氨氮,其蒸馏预处理过程存在耗时长、馏出液接收不便和操作繁琐等问题.文章对预处理及测定方法进行了优化,提出将水样蒸馏体积减少为50 mL,后期比色体积减少为25 mL,并去除硼酸吸收液,改为直接接收馏出液.经验证,其结果与国标方法无显著性差异,标样验证相对误差为-0.8%~0.9%,实际样品测定结果的相对标准偏差为0.9%~4.4%,加标回收率为94%~107%.优化的方法测量数据稳定,结果准确,在测定污水中氨氮具有实际应用意义.     

超声浸取-离子选择电极法测定土壤中水溶性氟

采用水平震荡和超声浸取2种方法进行预处理,离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物。结果显示:土壤中水溶性氟化物的最佳预处理条件为纯水与土壤按10∶1混合,常温35 k Hz超声浸取30 min。超声浸取-离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物具有较好的精密度和准确性,此法在5.00~500μg范围内线性良好,检出限为0.5 mg/kg。对实际样品进行分析,氟的加标回收率为82.0%~110%,相对标准偏差为2.8%~6.4%(n=6)。对土壤有证标准物质进行分析,相对标准偏差为2.9%~4.6%(n=6),相对误差为-3.9%~2.7%。     

碱熔浸取-离子选择电极法测定沉积物中总氟

采用氢氧化钠高温熔融浸取沉积物,用离子选择电极法测定浸取液中的总氟,通过试验确定最佳浸取条件,使方法在5.00μg~500μg范围内线性良好。当取样量为0.2 g时,方法检出限为12.4 mg/kg。用该方法测定沉积物有证标准物质,结果均在标准值范围内,测定3个沉积物实际样品,总氟质量比为254 mg/kg~1 389 mg/kg,6次测定结果的RSD为4.1%~4.8%,3个质量比水平加标回收率为99.2%~101%。