流域水环境监测质量管理制度构建初探

针对目前我国流域水环境监测管理制度的现状和流域水监测质量管理体系的缺失,从流域水环境监测管理、监督、流域水环境监测机构资质认定、质量事故行政追究和流域水环境监测机构内部质量管理等方面进行了研究,并构架了流域水环境监测的质量管理、监督、考核、评价、追究等一系列体制、机制。     

离子选择电极法测定水中氟化物质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了离子选择电极法测定水中氟化物的质量控制指标。研究表明,在0.5～4.5 mg/L范围内同一标准样品多次测定的质量控制指标为:室内相对标准偏差(RSD)≤4.0%,室间相对标准偏差(RSD’)≤8.0%,相对误差(RE)≤±10.0%。在0.06～7.0 mg/L范围内实际样品平行双样测定质量控制指标为:相对偏差(RD)≤5.0%。加标回收率范围为90%～110%。     

水中高锰酸盐指数的质量控制指标研究

通过全国14个省份93家实验室的监测数据分析,研究确定了酸性法测定水中高锰酸盐指数的质量控制指标,建议控制值为:标准样品RSD≤4.0%,实际样品相对偏差≤5.0%,标准样品RSD'≤7.0%,标准样品RE≤±10.0%,加标回收率90%～110%。     

美国环境实验室认证体系概况

通过对美国环境实验室认定现用标准(2003 NELAC Standard)的研究,介绍了美国现行使用的环境实验室认定过程中能力验证、实地评估、认定程序、质量体系和认证机构认可5个部分的方法、程序、评定模式、组织管理等内容,对我国开展环境监测实验室的资质认定工作具有一定的借鉴作用.     

固相萃取-超高效液相色谱法检测地表水中7种氯酚类化合物

建立了一种能够测定地表水中7种氯酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱方法。调节水样p H=2,经固相萃取柱富集后,用丙酮和二氯甲烷洗脱,浓缩定容后分析。以甲醇-水溶液(含0.2%乙酸)为流动相,柱温为30℃,紫外检测波长为分段检测(285、290、300、304 nm)。结果表明,检测方法对7种氯酚类化合物具有良好的线性相关性,相关系数≥0.999 7。当水样萃取体积为1 L,浓缩至1 m L,进样量为5μL时,方法检出限为12.7~32.1 ng/L,测定下限为50.8~128.4 ng/L;高低两组浓度的平均加标回收率为79.2%~108.4%,相对标准偏差为4.6%~13.3%。     

原子吸收法测定水中锌质量控制指标研究

根据地域和监测技术代表性的筛选,在11个省份中选择了70家实验室参加测试工作,通过大量的监测数据,研究了原子吸收分光光度法测定水中锌的质量控制指标。研究表明:在0.3～1.5mg/L范围内,标准样品RSD≤3.0%,RSD’≤10.0%;浓度小于等于0.5mg/L时RE在±10.0%范围内,浓度为0.5～1.5mg/L时RE在±5.0%范围内。实际样品浓度小于等于0.05mg/L时,RD≤20.0%;浓度0.05～3.5mg/L时,RD≤5.0%。加标回收率控制范围为85%～110%。     

重铬酸钾法测定化学需氧量的实验条件优化

以降低成本、减少二次污染、提供多元化实验条件为主要出发点,开展GB 11914-89中氯离子掩蔽剂加入量和催化剂种类等优化实验研究。结果表明:采用按比例加入的方式可以降低硫酸汞使用量,m[HgSO4]:m[Cl-]=10∶1即可达到有效掩蔽效果;在标准样品、地表水和一般废水的COD测定中,硫酸镍、硫酸铝钾和磷酸二氢锰作为硫酸银的替代物具有一定的可行性,建议最低加入量为4g/L。     

基于不同原理的低浓度二氧化硫分析仪性能研究

为掌握非色散红外吸收光谱法(NDIR)、紫外差分吸收光谱法(DOAS)、非色散紫外吸收光谱法(NDUV)、红外激光吸收光谱法(OFCEAS)测定烟气中低浓度二氧化硫的差异,通过方法比对实验,对基于不同原理二氧化硫分析仪的响应时间、重复性、线性误差、干扰因素等进行研究。结果表明,不同原理的低浓度二氧化硫分析仪在响应时间、线性误差、重复性、漂移等基本性能上均能满足《HJ/T 76—2007》的要求,但不同原理之间性能指标差异也很明显。不同露点温度对基于NDIR和NDUV法的二氧化硫分析仪有正干扰,CO不干扰二氧化硫的测定,CH4对基于NDIR和OFCEAS法的二氧化硫分析仪有正干扰,NH3和HCl对基于DOAS法的二氧化硫分析仪有正干扰。