地表水特定项目优化检测技术研究

对地表水中特定项目指标的检测技术进行了优化研究,根据检测目标化合物的结构性质和色谱分析手段的兼容性,对前处理方法和分析手段进行了优化整合,提出了特定项目的解决方案,提高了工作效率,对切实保障饮用水源安全有实际意义.     

水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究

研究建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法。优化了水中丙烯酰胺的衍生化条件,用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂萃取衍生产物,萃取后直接进行色谱分离分析,水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.05μg/L,回收率在94.5%～113%之间;进行6次平行精密度试验,相对标准偏差低于11.5%。研究建立的气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,定量、定性准确可靠,适合水中丙烯酰胺的分析测定。     

南京市大气颗粒物中多环芳烃变化特征

逐月采集南京市大气中不同粒径的颗粒物,采用HPLC分析了2010年每个月PM_(10)和PM_(2.5)颗粒物样品中的多环芳烃(PAHs)的种类和浓度水平。结果表明:PM_(10)中PAHs年均值为25.07 ng/m~3,范围为11.03~53.56 ng/m3;PM_(2.5)中PAHs年均值为19.04 ng/m~3,范围为10.82~36.43 ng/m~3。PM_(10)和PM_(2.5)中PAHs总体浓度有着相似的变化趋势,呈现凹形变化曲线;在南京市大气颗粒物中吸附的PAHs大部分以5~6环的高环数组分为主,大部分PAHs和∑PAHs的相关性较好,年度变化幅度不大,分析结果表明,颗粒物中PAHs的来源与稳定的排放源相关,机动车排放不容忽视,与北方城市燃煤污染有着较大的区别。     

气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体

采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L~47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L~0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。     

液-液萃取-气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺

研究建立了气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺的方法.采用二氯甲烷萃取,萃取后直接进行色谱分离分析,3种物质能够有效分离.吡啶、松节油和苯胺的水中最低检测浓度分别为0.009、0.009、0.004mg/L,样品添加平均回收率为89％～114％,平行6次精密度实验,相对标准偏差小于6.5.实验结果表明,气相色谱法简单、快速、准确,适用于水中吡啶、松节油和苯胺的测定.     

液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物

建立了液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物的方法.水中的硝基苯类和氯苯美化合物用乙酸乙酯/正己烷(2:1,体积比)混合溶剂提取,经DB-35ms色谱柱分离后用ECD检测.方法灵敏度高,萃取定容后即可进样分析,无需进行高倍浓缩,17种化合物分离良好,检测灵敏度高,水中检出限为0.03～0.08μg/L,比饮用水源地限值低1～4个数量级.本法在40.0～400 μg/L浓度范围内线性相关性良好,方法相对标准偏差为1.4％～5.2％,实际样品加标回收率为96.3％～106％.     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取，用气质联用法同时测定。试验表明，方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好；检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间；空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％，平行测定6次的 RSD＜5．1％；测定集中式生活饮用水源地的实际水样，未检出目标化合物，加标回收率为98．6％～109％。     

SUMMA罐采样-GC/MS法测定吸烟室内空气中挥发性有机物

采用空气预浓缩与气相色谱/质谱联用技术对空气中59种痕量挥发性有机化合物进行定性与定量分析,应用研究的技术对吸烟室烟草空气中的挥发性有机物成分定性解析,对59种常见挥发性有机污染物定量检测.室内环境烟草空气中检出多种挥发性有机污染物,主要有烯烃、烷烃、苯系物等有害成分,不仅对被动吸烟人群造成危害,同时也影响大气环境质量...     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸

建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,可用顶空-气相色谱分离、质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,该法简便、快捷,在0.010～1.00 mg/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为95.1%～100.6%,精密度好,相对标准偏差为3.1%～6.5%,方法检出限为0.002 mg/L,适用于水中丁基黄原酸的监测。     

便携式气相色谱法快速测定恶臭气体样品中的硫化物

建立一种利用便携式气相色谱仪快速、简便地测定恶臭气体样品中硫化物的方法,对硫化氢、甲硫醇、甲硫醚及二硫化碳能实现良好分离,光离子化检测器PID可实现甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳的快速定性、定量分析,还能避免高浓度二氧化硫对测定的干扰,检出限分别为0.05、0.03、0.02ppm,精密度好,相对标准偏差RSD分别小于11.6%、7.89%和2.14%,经实际应用,效果良好。