SPE—GC—ECD法测定水体中五种硝基苯类化合物

建立了固相萃取（SPE）-气相色谱-电子捕获检测器（GC—ECD）检测水中硝基苯类的方法。5种硝基苯类化合物的测定在一定浓度范围内线性关系良好，在高、中、低3种浓度水平下，被测物的回收率在71．6％-87．8％之间，测定结果的相对标准偏差在1．6％～9．3％之间。5种硝基苯类的方法检出限分别为0．15μg／L和0．015μg／L。结果表明，该方法适用于实际水样中硝基苯类的测定。  

水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱前衍生-液相色谱方法研究

建立柱前衍生－液相色谱－荧光检测法同时测定水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法。水样经芴甲氧羰酰氯衍生化后取上清液进样，采用 ODS C 18柱，以水（5 mmol ／L 乙酸铵）－乙腈作为流动相进行梯度洗脱，采用荧光检测器进行检测。实验通过加入柠檬酸三钠，解决了实际水样中金属阳离子的干扰问题。草甘膦和氨甲基膦酸在一定范围内线性良好（r ＝0．9973～0．9990），回收率为92．2％～102％，相对标准偏差为4．3％～8．5％，方法检出限为1．29μg ／L 和1．84μg ／L。  

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样，气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘，同位素内标法定量，并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好；当取样体积为1 L时，方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L；对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验，平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％，回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明，水样中复杂的基质对测定无影响。  

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。  

化学需氧量现有2种标准分析方法若干问题研究

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)和《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T 70—2001)是测定水中COD_(Cr)现有有效的2种标准方法。针对这2种方法存在的问题,通过实验给出操作建议。指出,对高氯废水稀释后采用《HJ 828—2017》方法测定水中COD_(Cr)时,稀释倍数太大或稀释后COD_(Cr)质量浓度20 mg/L,将降低测定结果的准确度;采用《HJ/T 70—2001》方法测定高氯废水中COD_(Cr)时,硫酸亚铁铵浓度应为0.10 mol/L;《HJ 828—2017》方法中高、低质量浓度分界点建议从50 mg/L改为60 mg/L,试验结果可行且对部分行业排放标准适用性更好;鉴于低浓度样品的精密度结果相对偏大,建议按照COD_(Cr)的浓度大小分级设定精密度的质控要求,更加科学合理。  

我国环境与健康工作若干问题思考

简述了环境与健康的概念与工作任务、环境健康风险评估的内涵与方法,结合我国环境与健康法规标准及调查研究现状、生态环境部门环境与健康工作职能等,分析了目前我国环境与健康管理工作中存在的问题。提出,强化环境与健康工作的制度体系及技术体系,建立环境与健康综合监测体系,加强环境与健康调查研究及信息平台建设,加快建立环境健康风险管理机制以及提升公众环境与健康素养水平等方面的工作建议,为推进环境健康风险管理融入我国现有生态环境管理制度提供参考。  

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。  

长江江苏段抗生素的空间分布特征及典型污染来源分析

利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法，于2021年4月对江苏省长江干流12个监控断面、入江支流116个监控断面表层水中7大类42种抗生素的分布特征和浓度水平进行研究，并开展典型污染来源分析。结果表明，平水期长江干流42种抗生素总质量浓度范围为47.3～92.8 ng/L，处于较低水平；各入江支流抗生素总质量浓度范围为16.2～3 052 ng/L，干支流水体中检出品种以磺胺类、氯霉素类、林可酰胺类及大环内酯类为主；通过差异性比较发现，C市存在磺胺类抗生素污染的典型区域；典型污染溯源分析结果表明，工业废水可能是该地区环境水体中抗生素污染的来源之一。长江江苏段及地表水中各类抗生素普遍检出，虽然抗生素总量水平不高，但由制药废水、畜禽养殖、污水处理厂等污染源引入而引起的长期积累仍是隐患。研究结果为江苏省长江流域水环境抗生素污染控制和管理提供基础数据。