实验室间比对能力验证中的两种稳健统计技术探讨

对环境监测实验室能力验证中两种稳健数据统计技术以及z比分数评价准则进行了探讨,并介绍了如何使用Excel电子表格软件实现数据的统计处理。四分位数法和迭代法均可作为实验室比对能力验证的数据处理技术,相对于四分位数稳健统计方法,迭代法是一种更加温和且可靠的稳健统计方法,但不适用于分割水平设计的能力验证计划。  

活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法测定气态苯系物的实验室间比对分析研究

主要报告了全国24个环境监测实验室利用气态苯系物标准样品开展实验室间测量比对研究的结果,并提出了一套结果比较的统计评价方法.  

重铬酸盐法测定水中COD质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了COD测定的质量控制指标,并与GB/T 11914—1989和ISO6060—1989进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品RSD的质量控制范围:≤3.5%,实际样品:≤5.5%。实验室间标准偏差为3.0～6.0mg/L,RSD′可根据浓度水平和数据质量目标在3%～10%之间进行选择。相对误差一般在10%左右,低浓度可以控制在20%以内,高浓度时在5%以内。加标回收率范围为98%～110%。  

臭氧二级传递标准量值传递技术

臭氧（O₃）二级传递标准对O₃三级传递标准进行量值传递，开展了对分析类型、发生类型等不同类型O₃三级传递标准的量值传递实验。分析类型O₃三级传递标准6组校准斜率的相对标准偏差S_m为0.19%、截距的标准偏差S_I为0.25 nmol/mol；发生类型O₃三级传递标准6组校准的S_m为0.67%、S_I为0.20 nmol/mol，均符合美国环保局O₃二级传递标准量值传递的评价指标：6组多点校准斜率的相对标准偏差S_m ≤ 3.7%，截距的标准偏差S_I ≤ 1.5 nmol/mol。进一步对分析类型、发生类型O₃三级传递标准分别进行了6个月的量值传递时间稳定性考察，O₃三级传递标准新的斜率与最近6组斜率均值的比值为0.965~1.037，且新计算的斜率的相对标准偏差S_m为0.37%~1.87%，截距的标准偏差S_I为0.20~0.52 nmol/mol，均符合美国环保局量值传递评价指标的要求，建议至少每6个月采用O₃二级传递标准开展一次量值传递。  

硫化物水样的稳定性研究

对硫化钠水样的制备及其稳定性进行了研究和讨论，找到一种长期稳定保存硫化钠标准溶液及硫化物标准样品的有效方法。  

臭氧一级校准数据读取方式对校准的影响研究

臭氧标准参考光度计同时采用串口连接模式、模拟信号连接模式和仪器数据存储-手动输入模式3种数据读取方式对臭氧二级传递标准进行一级校准，比较不同数据读取方式对校准结果的影响。串口连接模式和仪器数据存储-手动输入模式所得到校准曲线的斜率和截距具有很好的一致性，相差较小。经修正转化截距后的模拟信号连接模式所得到的斜率和截距相对于其他2种数据读取方式有一定的差别，但也在校准指标以内。  

环境检测领域能力验证工作的组织及评价方法

介绍了环境检测领域能力验证的基本情况和统计方法，以及当前国内外能力验证计划提供者采用的数据处理方法，分析了该领域能力验证的发展趋势。指出环境检测领域化学分析方面的能力验证计划一般采用参加者结果的中位值或稳健均值作为指定值，采用标准化四分位距或稳健标准偏差作为能力评定标准差，以 z比分数法评价参加者的能力。  

土壤重金属元素检测国际实验室比对研究

IERM和CNAS合作组织开展了亚太实验室合作组织(APLAC)能力验证计划"APLAC T066土壤重金属元素检测",其目的是评价参加实验室定量分析土壤重金属元素总量的能力。研究所用的能力验证样品为IERM研制的土壤标准样品。结果表明,参加实验室检测土壤砷、铜、汞、镍、铅和锌的结果满意率分别为85.7%、95.8%、77.1%、83.3%、93.5%和91.7%。样品消解过程加入氢氟酸时,铅和锌的检测结果与标准值更加接近,说明检测土壤重金属元素总量时氢氟酸的加入非常关键。文章还对比对实验室结果评价的统计方法进行了探讨。  

环境气体标准样品量值的计算及不确定度分析

依据《气体分析校准气体混合物的制备重量法》（1SO6142—2001）和《气体分析气体标准样品组成的测定和校验比较法》（ISO6143—2001），阐述了环境气体标准样品不同定值方法的量值计算及不确定度来源，并比较了同一气体标准样品采用不同定值方法得到的不同量值结果及不确定度：  

二氧化硫(高压)气体标准样品的研制

文章对高压气瓶中二氧化硫气体标准样品的制备方法进行了研究 ,对各种可能影响二氧化硫气体标准样品量值准确性的因素进行了分析。所制备的 2 0 .2 μmol/ mol二氧化硫气体标准样品的不确定度仅为 1 .4 % ,且具有良好的压力稳定性并能稳定保存 2 0个月