固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样，二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱，加入菲-d10作为内标，利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测，内标法定量，定性、定量准确，线性响应良好，干扰小，按采样1 L计算，方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L，RSD在0、4％-6、3％之间，平均加标回收率在77．7％～118％之间，实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。  

环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究

建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均>0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差<7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。  

毛细管气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用毛细管气相色谱法同时分离测定水中11种氯苯类化合物.用DB-23毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,方法线性关系良好,水中氯苯类的最低检出限分别为:二氯苯0.74 μg/L～0.89 μg/L,三氯苯0.17 μg/L～0.21 μg/L,四氯苯0.07 μg/L～0.11 μg/L,五氯苯0.04 μg/L、六氯苯0.02 μg/L,加标回收率在83.5%～101%之间,RSD在1.4%～5.2%之间.  

水中酞酸酯类化合物的测定

通过筛选水中酞酸酯类化合物的萃取条件，优选出方法简单、回收率高的萃取方法，利用GC—FID和GC—MS—SIM检测，证明筛选的方法稳定可靠，平均回收率在98．1％～105％，在能力验证中获得了满意的结果。  

南京市大气颗粒物中多环芳烃变化特征

逐月采集南京市大气中不同粒径的颗粒物,采用HPLC分析了2010年每个月PM_(10)和PM_(2.5)颗粒物样品中的多环芳烃(PAHs)的种类和浓度水平。结果表明:PM_(10)中PAHs年均值为25.07 ng/m~3,范围为11.03~53.56 ng/m3;PM_(2.5)中PAHs年均值为19.04 ng/m~3,范围为10.82~36.43 ng/m~3。PM_(10)和PM_(2.5)中PAHs总体浓度有着相似的变化趋势,呈现凹形变化曲线;在南京市大气颗粒物中吸附的PAHs大部分以5~6环的高环数组分为主,大部分PAHs和∑PAHs的相关性较好,年度变化幅度不大,分析结果表明,颗粒物中PAHs的来源与稳定的排放源相关,机动车排放不容忽视,与北方城市燃煤污染有着较大的区别。  

水中松节油气相色谱的测定方法研究

研究建立了气相色谱和气-质联用法测定水中松节油的方法.用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度气相色谱法为0.01mg/L,气-质联用法可达0.001mg/L;准确度好,两种测定方法的样品添加回收率在90.3%～115%之间;平行6次进行精密度试验,两种分析方法的相对标准差低于5.9%.结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定.选择离子气-质联用法可排除干扰,定量、定性更加准确可靠,适合复杂水样的分析.  

气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体

采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体，必要时利用质谱选择离子监测模式定性，考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响，比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1．00μg／L～47．6μg／L范围内线性良好，当取样体积为200mL时，方法检出限为0．001μg／L～0．002μg／L，基体加标回收率为95．8％-103％，相对标准偏差≤18．7％。  

南京市农用地土壤中重金属形态特征分析

以南京市农用地土壤为研究对象,采用顺序提取的方法对Cu、Zn、Pb、Cd做化学形态分析,了解不同元素各形态下空间赋存的含量与占比。结果表明,在农用地土壤中,上述4种金属元素所赋存的化学形态活泼性顺序为CdPbCuZn,其中Cd主要为醋酸提取态,Pb主要为可还原态,各占总量的40%以上,具有较高的生物有效性和潜在危害性;Cu与Zn主要为残渣态,占总量的60%左右,生物可利用性较低。由因子分析法可知,土壤p H值越大,Zn与Cd就越趋于向稳定的化学形态转化,土壤有机质含量越高,对Cu与Pb的络合能力就越强,可以降低其环境危害性。  

水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究

研究建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法。优化了水中丙烯酰胺的衍生化条件,用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂萃取衍生产物,萃取后直接进行色谱分离分析,水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.05μg/L,回收率在94.5%～113%之间;进行6次平行精密度试验,相对标准偏差低于11.5%。研究建立的气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,定量、定性准确可靠,适合水中丙烯酰胺的分析测定。  

液-液萃取-气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺

研究建立了气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺的方法.采用二氯甲烷萃取,萃取后直接进行色谱分离分析,3种物质能够有效分离.吡啶、松节油和苯胺的水中最低检测浓度分别为0.009、0.009、0.004mg/L,样品添加平均回收率为89％～114％,平行6次精密度实验,相对标准偏差小于6.5.实验结果表明,气相色谱法简单、快速、准确,适用于水中吡啶、松节油和苯胺的测定.