液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷

文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法。土壤样品经快速溶剂仪萃取，全自动凝胶净化系统净化后，使用液相色谱-串联四级杆质谱仪，负离子电喷雾多反应监测模式监测，内标法定量分析。结果表明，土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1~1.2 pg/g，加标回收率为81.8%~113%，相对标准偏差小于10%。该方法分析时间短，灵敏度高，操作简单，对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析，取得满意结果。     

基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮（体积比为1∶1）为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。     

测量土壤中多溴联苯和多溴联苯醚含量不确定度评定

通过对气相色谱-质谱联用法测定土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物含量的不确定度进行评定,分析了测量过程中引入的不确定度来源,求出各不确定度分量,最后合成标准不确定度并计算相对扩展不确定度。结果表明,各化合物最大的不确定度分量是方法回收率,约占50%~90%,方法相对扩展不确定度为0.12~0.20。     

高效液相色谱串联质谱法分析土壤中多溴联苯醚类化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C₁₈色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0.1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用液相色谱-负离子-大气压化学电离(APCI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),加入 ¹³C₁₂-BDE-139和¹³C₁₂-BDE-209内标作定量分析。结果表明:在优化的分析条件下,PBDEs的线性相关系数为0.998 8～0.999 5,方法检出限为0.22～0.59 μg/kg,在2个添加水平下,平均回收率为71%～126%,标准偏差为3%～18%,土壤实际质控样测定结果均在允许范围内。适合于土壤中PBDEs的快速分析,特别对于高溴代PBDEs,相比气相色谱质谱方法具有更快的分析速度和更好的稳定性。     

高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了液相色谱法直接测定水中的10种硝基苯类化合物的方法,C18色谱柱为分离柱,检测波长为254 nm,以甲醇和水为流动相,前处理过程水和甲醇以9∶1的体积比混合,水样过微孔滤膜后直接进液相色谱分析。该法分析10种硝基苯类化合物的检出限为4.3~5.5μg/L,加标回收率为79%~136%,精密度为6.8%~13%,符合监测要求。