加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚

建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1～100 ng/mL(BDE-209为10～1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004～0.1 ng/g,方法回收率为75%～110%,方法精密度为2.4%～15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水源水中多种藻毒素

饮用水源水样品经过直接进样或固相微萃取法净化后,用超高效液相色谱/串联质谱测定水中11种藻毒素。通过试验优化测定条件,使该方法在0.500μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L~0.05μg/L。对同一实际环境样品做3个质量浓度水平加标回收试验,6次测定结果的RSD为2.2%~9.3%,回收率为76.1%~108%。将该方法用于测定环巢湖湖面12个监测断面水样,结果 3组样品中MC-YR、MC-LR和MC-RR值为0.3μg/L~0.8μg/L。     

加速溶剂萃取和净化-气相色谱-串联质谱法测定典型污染场地土壤中多氯联苯残留

建立了加速溶剂萃取同步净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定污染场地土壤中7种指示性多氯联苯的方法。对加速溶剂萃取、净化、色谱柱、串联质谱离子对、碰撞电压等条件进行了优化。萃取和净化过程合二为一,串联质谱法提高了7种多氯联苯的灵敏度。7种多氯联苯在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.999 80～0.999 99,方法检出限为0.004～0.010μg/kg,回收率为84.8%～97.3%,相对标准偏差为2.4%～8.5%。运用网格法采集了华东某典型污染场地土壤中31个土壤样品,分析了该场地7种指示性多氯联苯的残留特征。7种多氯联苯的检出率为100%,检出范围为0.096～3 661μg/kg,各点平均值为307μg/kg。各采样点中多氯联苯的残留程度存在很大差异,局部点位受到了较重污染,与封存点相近的部分点位残留较外围位置高。土壤中多氯联苯同系物以三氯联苯、四氯联苯、五氯联苯为主,占同系物总量的98.2%。该污染场地土壤多氯联苯主要是低氯代联苯污染,土壤中多氯联苯的毒性效应评估处于中等水平,污染以点源污染为主,且已有较大程度扩散。     

盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A

建立了盘式固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱快速测定地表水中n?壬基酚、双酚A、n?辛基酚的方法。1L水样经过Φ47 mm的C18盘式固相萃取膜盘萃取净化，用二氯甲烷／甲醇（体积比1∶1）洗脱、浓缩定容至1 mL。采用Waters BEH C18色谱小柱，以甲醇?0?1％氨水溶液为流动相，梯度洗脱分离后，UPLC?MS／MS多级监测模式（ MRM）下以外标法进行定性定量分析。该方法检出限：双酚A为1 ng／L，n?壬基酚为0?1 ng／L，n?辛基酚为0?1 ng／L。对同一环境样品进行了3种质量浓度（5、50、200 ng／L）的加标回收实验，平均回收率为84?6％～118?8％，相对标准偏差为1?8％～8?3％。基于该方法，对巢湖入湖河流水样进行了检测，质量浓度为13?2～42?3 ng／ L。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。