多波长法用于减小浊度对水源水中甲醛测定结果的影响

比较了减小水样浊度对样品结果影响的各种方法,包括过滤法、双波长法、三波长法,3种方法均基于乙酰丙酮分光光度法,测定波长均为414 nm。结果表明,以480 nm为参比波长的双波长法所得方法检出限为0.027 mg/L,采用470 nm与360 nm、460 nm与370 nm、450 nm与380 nm 3对参比波长的三波长法测得方法检出限为0.025~0.028 mg/L,这些方法用于检测0.100 mg/L标准点样品时,检测结果 RSD介于8.0%~8.6%。双波长法适合低浊度样品的直接分析,而浊度较高或双波长法测得结果大于方法检出限时,应采用三波长法进行定量分析,他们的使用有助于提高方法的准确度及减少工作量。用于地表水样品分析时,0.200、0.400 mg/L加标样品的回收率介于90.3%~101%,对应RSD介于0.0%~4.2%。     

单位波长吸光度改变量-分光光度法优化后用于减小浊度对废水中Cr(Ⅵ)检测结果的影响

对基于单位波长吸光度变化幅度与被测物浓度间关系的单位波长吸光度改变量-分光光度法进行了优化,使其在减小样品浊度对检测结果影响方面的效果得到进一步提高,以获得更高准确度的检测结果。以570~590 nm拟合波长段为例,筛选不同的参比波长段,筛选依据主要为模拟浊度梯度样品的检测结果、回收率及其RSD。结果表明,当参比波长段分别为540~555 nm、540~560 nm、540~565 nm和540~570 nm时,可获得非常好的方法检出限(1.0~1.6μg/L),加标样品结果具有良好的准确度(回收率为79.8%~111%)、精密度(RSD为0.15%~32%)。     

气相动态顶空法分析水源水中61种挥发性有机物

建立了用于饮用水源水中61种挥发性有机物（VOCs）同时进行分析的气相-动态顶空进样-气相色谱-质谱法（D-HS-GC-MS）,VOCs包括集中式生活饮用水地表水源地特定项目中的31种VOCs。用D-HS-GC-MS法对水样中VOCs进行分析,获得良好的标准曲线线性关系（均大于0.995,溴二氯甲烷除外）,除乙醛、丙烯醛、丙烯腈和环氧氯丙烷的方法检出限分别为15 g/L、13 g/L、11 g/L和11 g/L外,其余VOCs的方法检出限均介于0.10～0.58 g/L,饮用水源水实际样品加标回收率和RSD分别为75.8%～116%和1.16%～21.6%（n=3）。气相-动态顶空进样法相对于常见的吹脱捕集法具有不直接接触样品的优势,避免了仪器被样品污染,用于饮用水源水中几十种VOCs的同时分析,在常规监测中可节省大量的人力物力投入。     

地表水中甲醛的光谱吸收曲线-线性拟合斜率-乙酰丙酮分光光度法检测

光谱吸收曲线-线性拟合斜率-分光光度法(SAC-LFS-S)用于检测地表水中甲醛尚存准确度不足问题,通过筛选合适的参比波长段,使SAC-LFS-S法准确度进一步提高。以试剂空白和浊度梯度地表水样品的检测结果及方法检出限为主要筛选对象,得到425～435、420～435、420～440、415～440、415～445、410～445、415～450、410～450、455～495、410～455、405～455、450～500 nm等共12个合适的测定波长段;再选择试剂空白结果较低、批间重复性较好的450～500 nm测定波长段,筛选参比波长段(455～465、480～495、450～490 nm共3个)。结果表明:优化后SAC-LFS-S法线性范围为0. 100～3. 00 mg/L,方法检出限为0. 025～0. 033 mg/L;优化前、后方法测得部分地表水样品结果分别为有检出和未检出,回收率为73. 4%～108. 8%,后者与无亮黄色化合物产生的实验现象更吻合。经参比波长段校正的SAC-LFS-S法具有更高的准确度,非常适用于地表水中甲醛的直接测定。