山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

快速溶剂萃取-凝胶净化-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立一种快速溶剂萃取(ASE)-凝胶净化(GPC)-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。土壤样品经二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)快速溶剂萃取后,过Bio-Beads SX-3凝胶层析柱净化,收集12~28 min的GPC洗脱液,并进行HPLC-DAD检测分析。通过分段收集,消除了土壤中共存的16种多环芳烃在225 nm紫外波长下对6种PAEs测定的干扰。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果表明,6种PAEs的线性关系良好,相关系数大于0.999 9,方法检出限为2.7~11.5μg/kg,精密度的相对标准偏差为1.5%~9.5%,加标回收率为66.5%~102%。该方法适用于含多环芳烃的土壤中PAEs的准确测定。     

某石化化工行业聚集区室内外PM2.5中多环芳烃分布特征及来源

于非采暖季和采暖季分别采集某石化化工行业聚集城市中心城区室内外PM_(2.5)样品,采用高效液相色谱法分析PM_(2.5)上载带的16种PAHs,对其分布特征、来源以及室外PAHs污染对室内污染的贡献进行了初步探讨。结果表明,研究区域非采暖季和采暖季室外PM_(2.5)中ΣPAHs浓度日均值分别为36.3、294 ng/m~3,室内PM_(2.5)中ΣPAHs浓度分别为14.8、84.6 ng/m~3,均以4、5环PAHs为主;室内PAHs主要来自室外渗透污染,但同时明显存在室内排放源贡献;PAHs来源分析进一步证实研究区域PAHs主要来自煤炭、石油等不完全燃烧,采暖季煤炭燃烧源贡献更突出。     

固相萃取-液相色谱/荧光检测法同时测定水中8种烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

本文通过优化色谱条件、前处理条件、样品保存条件等,建立了水中8种烷基酚(APs)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的固相萃取(SPE)—高效液相色谱/荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.水样经酸化(p H 2.0—3.0)后加入甲醇至20%体积分数,并以10 m L·min~(-1)速度通过HLB固相萃取小柱进行浓缩和净化,收集SPE洗脱液进行HPLC-FLD检测分析.采用Waters PAH C18色谱柱(4.6×250 mm,5.0μm),以乙腈和5 mmol·L-1醋酸铵溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),荧光检测的激发和发射波长分别为228 nm和300 nm.结果表明,8种组分的线性关系良好(R0.998),方法检出限为0.2—0.5μg·L-1.在低、中、高加标水平下,8种组分的回收率分别为82.5%—119.4%、92.1%—118.0%、89.7%—103.9%,平均相对标准偏差分别为5.3%、5.4%、2.9%.该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于水中多种APs与APEOs的同时分析.     

不同类型企业周边土壤中多环芳烃来源解析与风险评价

研究对比了山东省不同类型污染企业周边土壤中16种多环芳烃(PAHs)的污染水平,结果表明:化工、钢铁、焦化企业周边土壤中ΣPAHs范围分别为41.4μg/kg～804μg/kg、1 230μg/kg～1 945μg/kg和776μg/kg～1 299μg/kg,土壤中PAHs成分谱轮廓相似,4～6环PAHs占比普遍高于2～3环。特征比值法源解析表明,PAHs主要来源于煤、焦炉、木材等的不完全燃烧。企业周边土壤PAHs污染与企业产业结构有关,钢铁、焦化、石化等大量消耗化石燃料的企业周边土壤中10种PAHs的毒性当量浓度TEQ_(Bap)超标0.6倍～3.8倍,而高分子化工、精细化工、农药化工等企业周边土壤受PAHs污染较轻,均满足荷兰土壤质量标准。     

济南市大气细颗粒物中二(口恶)英污染水平及季节变化

2021年对济南市大气PM_2.5中17种2,3,7,8氯取代二(口恶)英(PCDD/Fs)污染现状进行监测。对其异构体分布、指示性单体、季节变化规律等特征及其与常规污染物相关性进行了分析。结果表明:大气PM_2.5中PCDD/Fs浓度范围和年平均值分别为0.157~1.595 pg/m³和0.785 pg/m³,而毒性当量(以I-TEQ计)范围和年平均值分别为0.009~0.116 pg TEQ/m³和0.052 pg TEQ/m³。PCDD/Fs浓度与毒性当量季节变化特征显著,均呈现出冬季>春季>秋季>夏季的情况,可能由季节性排放源和气象条件不同导致。不同季节PCDD/Fs异构体分布模式一致,主要由高氯代(1,2,3,4,6,7,8-HpCDF、OCDD、OCDF和1,2,3,4,6,7,8-HpCDD)单体组成;而对毒性当量贡献最大的单体是2,3,4,7,8-PeCDF,其与总毒性当量具有较好的相关性。同时,PCDD/Fs浓度与SO₂、NO₂、PM_2.5等大气常规污染物呈显著正相关。这表明,大气PM_2.5中PCDD/Fs与常规污染物的生成和排放密切相关。