重点流域水系沉积物中多环芳烃标准样品制备

环境标准样品是监测过程中重要的质量控制手段,中国受天然基体标准样品制备技术的制约,尚未拥有自己的沉积物中多环芳烃标准样品。为制备符合中国重点流域沉积物类型及多环芳烃浓度水平的沉积物标准样品,对中国6个重点流域的沉积物进行了采样,获得了制备多环芳烃标准样品的原料。分析常温及冷冻2种干燥方式对多环芳烃的影响,为制备大批量多环芳烃标准样品提供数据支持。对11个点位样品采用气相色谱质谱法测定16种优控多环芳烃化合物浓度,结果表明,样品均匀性良好,样品中多环芳烃检出率在99%以上,江河沉积物样品中多环芳烃浓度区间为664~2.91×103μg/kg,湖泊样品最高值达到1.25×105μg/kg,其主要污染源是化学燃料的燃烧。为中国制备水系沉积物中多环芳烃标准样品积累了技术基础。     

趋势分析法评价苯系物标准气体的时间稳定性

根据GB/T 15000.3—2008设计了苯系物标准气体的时间稳定性研究方案,制备了4瓶苯系物标准气体,随着时间的推移进行测定并将结果制图,结果显示量值随时间没有显著的变化趋势。以线性关系为模型,计算线性直线的斜率和斜率的标准偏差,用t检验判断斜率是否显著来评价标准气体的稳定性。计算结果显示,所有斜率均不显著,因此该研究制备的苯系物标准气体能够稳定保存22个月。根据时间稳定性数据计算由不稳定性引起的不确定度,并讨论了这种计算不稳定性引起不确定度的方法对结果有放大的可能性。     

便携式气相色谱质谱测定水中挥发性有机物再现性和准确度研究

建立了便携式顶空-气相色谱-质谱（HS-GC-MS）测定水中挥发性有机物的方法。以水中苯系物、卤代烃和氯代苯等VOCs为研究对象，在同一实验室内，使用3台便携式HS-GC-MS模拟现场应急监测环境开展检测活动，研究测定结果的再现性和准确度。实验结果表明，检测结果的相对标准偏差为0.7%~13%；绝大多数目标化合物测定结果的回收率为80%~120%。综合来看，方法的精密度和准确度基本满意，能够满足应急监测工作的需要。     

完善我国环境标准样品体系建设的国际对比与建议

环境标准样品是环境监测等环境分析过程中进行质量控制与质量保证的标准量具,为环境管理和决策提供重要技术支撑。本文通过比较美国、欧盟、日本以及我国环境标准样品体系的结构与发展,针对当前我国环境标准样品体系发展中存在环境标准样品体系不完善,种类和数量较少;环境标准样品研究基础薄弱,研制技术水平较低等问题,提出了加强顶层设计,增加科研、人才投入,以及强化国际交流合作等建议,从而推进我国环境标准样品体系的健全与完善。     

有证标准样品的应用及其管理方法探讨

介绍了有证标准样品的定义和主要作用,详细阐述了有证标准样品在检测实验室的7个主要应用领域、正确使用指南和科学管理方法,以保证检测实验室检测结果的准确和量值溯源性。     

臭氧二级传递标准量值传递技术

臭氧(O_3)二级传递标准对O_3三级传递标准进行量值传递,开展了对分析类型、发生类型等不同类型O_3三级传递标准的量值传递实验。分析类型O_3三级传递标准6组校准斜率的相对标准偏差Sm为0.19%、截距的标准偏差SI为0.25 nmol/mol;发生类型O_3三级传递标准6组校准的Sm为0.67%、SI为0.20 nmol/mol,均符合美国环保局O_3二级传递标准量值传递的评价指标:6组多点校准斜率的相对标准偏差Sm≤3.7%,截距的标准偏差SI≤1.5 nmol/mol。进一步对分析类型、发生类型O_3三级传递标准分别进行了6个月的量值传递时间稳定性考察,O_3三级传递标准新的斜率与最近6组斜率均值的比值为0.965~1.037,且新计算的斜率的相对标准偏差Sm为0.37%~1.87%,截距的标准偏差SI为0.20~0.52 nmol/mol,均符合美国环保局量值传递评价指标的要求,建议至少每6个月采用O_3二级传递标准开展一次量值传递。     

水污染分析校准用汞溶液的研制

研制了水污染分析校准用汞溶液。采用原子荧光光谱法对样品进行了均匀性和稳定性检验,对样品的量值进行了验证并进行了不确定度评定。检验结果表明:汞溶液均匀性良好,室温条件下可稳定36个月以上;样品的标准值为100 mg/L,扩展不确定度为2 mg/L。样品量值与美国AccuStandard公司同种标准物质具有一致性。可用于水中汞检测的测定标准、质量控制、分析方法研究以及实验室能力验证等方面。     

氮气中1,3-丁二烯气体标准样品的研制

采用重量法对氮气中1,3 -丁二烯气体标准样品的制备方法进行了研究.依据国际标准化组织(ISO)颁布的“6142气体分析-校准气体混合物的制备-重量法”的标准方法,对标准气体在重量法制备过程中的定值分析、不确定度来源、不确定度估算以及不确定度合成进行了阐述.制备的1,3 -丁二烯气体标准样品量值与同类标准样品量值具有可比性,能够满足环境有机污染物监测工作的需要.     

鞍山市大气尘和金属元素沉降通量及污染特征

通过采集鞍山市11个点位的降尘样品以及土壤样品,用ICP-MS分析了Cu、Mn、Zn、Pb等元素含量,并计算其沉降通量。结果表明,鞍山地区大气降尘的沉降通量为2.92～59.8g/(m2.month),其中鞍钢厂区沉降通量均值为31.6g/(m2.month),分别是周边地区和对照地区的4.72倍和10.5倍。重金属As、Cr、Pb和Cd的沉降通量分别为3.78、45.5、42.8、0.457g/(hm2.month)。降尘中各元素的富集系数为0.29～190,其中Cu、Fe、Zn、Mo、Cd、Pb和Se的富集系数大于10,说明这些元素主要来自于人为源。鞍钢厂区土壤中Cu、Pb、Mn、Zn、Mo、Cd、Ca、Fe和Se的含量较辽宁省土壤背景值高,说明其土壤环境已经受到了人类活动的影响。     

发展我国大气颗粒物标准样品的国际经验和建议

介绍了国内外大气颗粒物标准样品体系构成及制备技术,分析了我国大气颗粒物标准样品存在的种类和目标组分单一、研制技术薄弱等问题。在借鉴国外发展经验和考虑我国需求和研究能力的基础上,提出了拓宽大气颗粒物标准样品基质和污染物种类、完善标准样品体系、加强合作与科研投入、逐步攻克研制技术难点等对策和建议。