加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84～1.04。在0.2～100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09～0.75μg/kg,加标回收率为60.9%～89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。     

高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定土壤中苦味酸和联苯胺

为测定被污染土壤中的低浓度苦味酸和联苯胺,研究建立了一种基于高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测技术的分析方法,实现了超声波乙酸乙酯溶剂萃取后直接进样的高效定性和定量检测。研究表明,在0.5～100.0μg/L质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999 9),苦味酸、联苯胺的检出限分别为0.16、0.30μg/kg,精密度相对标准偏差为1.5%～5.8%,加标回收率范围为70.1%～111.0%。该方法灵敏度高、前处理步骤简便,适用于低含量苦味酸和联苯胺的土壤测定。实验表明,以碱性木素为原料,采用热解法在氮气氛围下600℃煅烧得到的生物质炭,对土壤中联苯胺的去除率高达98.2%,对苦味酸的去除率超过50%,可有效实现污染土壤的修复。