离子色谱法测定化工废水中有机醇胺类化合物

采用固相萃取-离子色谱法同时测定化工废水中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-丁基二乙醇胺等5种有机醇胺类化合物。通过试验,对固相萃取、离子色谱条件进行优化,优选C_(18)为固相萃取填料,使方法在1.10 mg/L～26.0 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.72 mg/L～1.02 mg/L。废水样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.0%～101%,测定6次结果的RSD为1.7%～12.0%。将该方法用于医药化工企业废水的测定,结果部分醇胺类化合物检出。     

基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮（体积比为1∶1）为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。     

固相萃取-LC-MS/MS测定土壤中多溴联苯醚

采用快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定土壤中8种多溴联苯醚类（PBDEs）化合物,通过优化试验条件,使方法在100 μg/L～1 000 μg/L范围内线性良好,方法检出限为085 μg/kg～125 μg/kg。不同土壤样品的8种多溴联苯醚回收率为68.6%～127%,4次测定结果的RSD为4.8%～27.6%。将该方法用于测定电子废物拆解点周边的土壤样品,结果BDE-209测定值为未检出～168 μg/kg,BDE-183为未检出～560 μg/kg,其余6种BDEs均为未检出。     

高效液相色谱串联质谱法分析土壤中多溴联苯醚类化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C₁₈色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0.1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用液相色谱-负离子-大气压化学电离(APCI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),加入 ¹³C₁₂-BDE-139和¹³C₁₂-BDE-209内标作定量分析。结果表明:在优化的分析条件下,PBDEs的线性相关系数为0.998 8～0.999 5,方法检出限为0.22～0.59 μg/kg,在2个添加水平下,平均回收率为71%～126%,标准偏差为3%～18%,土壤实际质控样测定结果均在允许范围内。适合于土壤中PBDEs的快速分析,特别对于高溴代PBDEs,相比气相色谱质谱方法具有更快的分析速度和更好的稳定性。     

典型医化园区废气和环境空气中挥发性有机物污染特征

对典型医化园区中的挥发性有机物(VOCs)污染特征进行研究,采用便携式气相色谱质谱法监测园区及周边14个点位的环境空气,大气预浓缩气相色谱质谱法监测10个点位排气筒中废气。结果表明,废气中非甲烷总烃为1. 77～218 mg/m3,环境空气中甲苯、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃的质量浓度分别为0. 048～0. 833,0. 022～3. 07,0. 011～0. 312,0. 004～0. 754和0. 004～0. 529 mg/m3;废气和环境空气中均检出含量较高的芳香烃、卤代烃、酯类、酮类等化合物,以及园区特征的氟苯类和噻吩类化合物。园区环境空气明显受到工业源VOCs污染,分布趋势为生产越密集区域VOCs值越高,经过园区后沿着风向逐渐降低,园区下风向11 km处可测到园区特征氟苯类物质。