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  1986年   1篇
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1.
通过开展多种前处理技术对18种多氯联苯(PCBs)痕量分析的应用试验,对前处理影响因素和仪器条件进行优化,得出最佳参数,并将其应用于实际危废样品中痕量PCBs的测定。结果表明,以正己烷为萃取溶剂,萃取温度100 ℃,循环2次做加速溶剂萃取,用Si柱作为净化柱,洗脱溶剂体积为8 mL的净化条件下,18种PCBs在500 μg/L~500 μg/L范围内线性良好,方法检出限为004 μg/kg~031 μg/kg,加标样6次测定结果的RSD为45%~104%。实际危废样品测定结果为未检出~426 μg/kg,加标回收率为720%~105%。  相似文献   
2.
兰州市土壤中PAHs和PCBs的分布特征及风险评价   总被引:2,自引:0,他引:2  
通过采集兰州市各功能区表层土壤样品,分析土壤中PAHs和PCBs的分布特征及潜在风险。结果表明,兰州市土壤中16种PAHs的平均质量比为5 734μg/kg,其中7种致癌芳烃的平均质量比为276μg/kg;18种PCBs的平均质量比为45.9μg/kg,其中7种指示性PCBs的平均质量比为10.8μg/kg。风险评价结果表明,除苊为高生态风险外,兰州市土壤中PAHs其他组分和PCBs均处于低中生态风险。16种PAHs的毒性当量浓度为59.9μg/kg,主要贡献者为苯并[a]芘和苯并[b]荧蒽;7种指示性PCBs的毒性当量浓度为1.96×10~(-4)μg/kg,主要贡献来源为PCB138和PCB118。  相似文献   
3.
采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC TOF-MS)分析了混标样品Aroclor 1260、Aroclor 1254、Aroclor 1242中的多氯联苯(PCBs)单体,考察了在复杂体系下对7种PCBs指示剂的分离能力。结果表明,与优化柱系统的分离效果相比,136种单体的混标样品中共分离出121种单体,7种指示剂经一维和二维的保留时间及质谱定性,在121种单体的2D斑点图中清晰可辨。全二维对于复杂体系的PCBs和指示剂的分离表明其强大的分离能力和对于检测复杂体系中指示剂的分辨能力,对该类物质的定性和定量检测具有重要意义。  相似文献   
4.
建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。  相似文献   
5.
采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。  相似文献   
6.
利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.  相似文献   
7.
建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集,小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T3柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,大气压力化学电离源(APCI)正离子模式多反应监测方式(MRM)进行检测,内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950),地表水加标回收率为55.4%~90.4%,相对标准偏差为3.1%~14.3%,方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高,适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。  相似文献   
8.
准确的水生生态风险评价需要可靠的毒性数据,而其获取要求在一定时间范围内,水体中污染物的浓度保持恒定。对疏水性有机污染物进行水体生物毒性测试时,通常采用有机溶剂加标,然而该方式可能因为污染物的挥发和降解、容器壁吸附、生物摄取等问题,水体中污染物浓度持续下降,导致污染物的浓度-效应关系难以明确。近期为了克服这些问题,被动加标用于替代溶剂加标,通过污染物在加标体系中平衡分配来维持精确和恒定的水体浓度,同时还可通过测定加标聚合物中污染物的浓度来监测水体浓度。首先介绍了被动加标方法及其材料选择,讨论了该方法在生态风险评价中的主要应用,包括分配系数的测定、体外细胞测试、体内生物积累及毒性测试,以及沉积物毒性评价等。然后,以测定代表污染物多氯联苯在聚二甲基硅氧烷与水间的分配系数为例,详细说明被动加标的操作流程。最后,讨论了被动加标方法的优缺点,并对其在水生生态风险中的应用前景进行了展望。  相似文献   
9.
随机采集广州地区非职业PCBs(polychlorinated biphenyls,多氯联苯)暴露单胎孕妇分娩时羊水,分析羊水中PCBs浓度水平;结合孕妇临床资料(年龄、孕周、身体质量指数(body mass index,BMI))以及孕妇居住环境信息等,阐明了广州地区非职业暴露孕妇羊水PCBs蓄积的影响因素。结果表明,∑33PCBs浓度为15.91-324.38 ng·g-1,平均值为114.34±83.52 ng·g-1,中值为84.8 5ng·g-1;其中十氯含量最低,平均浓度为2.66±3.46 ng·g-1,中值为1.47 ng·g-1;六氯PCBs含量最高,平均浓度为28.79±33.84 ng·g-1,中值为17.48 ng·g-1。样本中有31种PCBs同分异构体在孕妇羊水中检出,分别为PCB 8、28、30、49、52、70、74、77、82、87、99、101、105、114、118、126、128、138、153、156、158、166、169、170、179、180、183、187、189、198和209;羊水主要的PCBs暴露以五氯PCBs、六氯PCBs和七氯PCBs为主,主要的同分异构体为PCB 138(4.73%)、179(4.15%)、153(3.92%)、183(3.89%)、166(3.77%)、187(3.74%)以及180(3.67%);暴露水平与美国、西班牙、加拿大等地区相比属于严重水平。统计结果显示,年龄、身体质量指数和孕周与PCBs蓄积有显著性正相关关系;工业区居住的孕妇相与非工业区居住孕妇相比,上述统计结果更为显著。  相似文献   
10.
PCBs污染土壤的CaO诱导低温热处理脱氯研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了低温热处理脱氯技术对废弃电容器封存点附近污染土壤中多氯联苯脱氯的效果,考察反应温度、反应时间及CaO添加比例对PCBs去除率、脱氯率的影响以及反应前后土壤中污染物的组分变化。实验土样中PCBs浓度为107.7 mg/g,属于罕见高浓度PCBs污染土壤。当反应温度为400℃、停留时间4h、CaO添加比例为10%,PCBs的去除率为87.7%,脱氯率为85.3%。土壤样品中五氯联苯和四氯联苯反应后含量降低或未检出,部分反应后样品检出一氯联苯和联苯,说明在CaO诱导PCBs低温热处理脱氯反应中存在逐步脱氯/加氢反应途径。  相似文献   
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