箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术，灵敏度高，机械性能好，无需使用有机溶剂，利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集，然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示，该方法灵敏度高，相比于传统的固相微萃取方法，检测限下降1个数量级；方法准确度高，所有化合物的线性良好，线性相关系数能达到0.99以上；方法重复性很好，实际水样加标水平10 ng·L^-1，重复测定10次，所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求，并且用于实际水样加标检测，无基质干扰的情况.     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定人体血清中新型溴代阻燃剂

新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品，具有优良的防火性能.但有研究发现，NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用，从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物，对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少，且血清中NBFRs含量低，前处理程序繁琐，基质复杂，给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理，及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后，再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明，血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间，相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现，内标物的回收率稳定在72%—126%之间，具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高，能广泛用于人体血清中NBFRs的分析.     

离子色谱法检测泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯

建立了一种准确测定泮托拉唑钠原料药中残留硫酸二甲酯含量的离子色谱方法.利用硫酸二甲酯可以完全水解为硫酸单甲酯的反应，样品经氢氧化钠溶液溶解后，采用离子色谱法，以氢氧化钾为淋洗液，阴离子抑制器条件下，采用电导检测器检测硫酸单甲酯含量，经计算实现准确测定硫酸二甲酯含量的目的.硫酸单甲酯的检测限低至7 ng·mL^-1，在15 ng·mL^-1—5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.9998，低、中、高浓度的加标回收率在87.5%—98.5%之间，定量限浓度溶液连续进样6次，相对标准偏差(RSD)为6.5%.该方法准确、灵敏度高、精密度好、成本低、操作简便快速，不仅可用于泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯的含量测定，同时也为其他原料药和制剂中硫酸二甲酯含量测定提供了参考依据.     

聚吡咯/凯夫拉中空纤维复合纳滤膜的制备及其染料脱盐性能

以同质增强型凯夫拉(PPTA)中空纤维膜为基膜，吡咯(Py)和三氯化铁(FeCl₃)分别为反应单体和活化剂，采用化学气相沉积法制备了结构稳定、可控的聚吡咯(PPy)/PPTA中空纤维复合纳滤膜.采用FTIR、SEM、AFM、接触角测定仪以及固体表面Zeta电位仪对基膜和PPy/PPTA中空纤维复合纳滤膜的微观形貌、化学组成、亲水性、表面荷电性进行了表征.结果表明，经PPy气相沉积后，PPy/PPTA中空纤维复合纳滤膜表面形成具有图灵结构特征的分离层，并均匀覆盖膜表面.在0.6 MPa室温下，PPy/PPTA中空纤维复合纳滤膜具有较高的的脱盐性能，其顺序为R_Na2SO4 (93.59%)>RMgSO4(91.58%)>R_CaCl2(83.45%)> R_NaCl (54.04%)，同时对带负电染料表现出较高的截留率(?98.82%).当运行温度从25℃升高到90℃时，PPy/PPTA中空纤维复合纳滤膜的水通量较明显增加，而截留率几乎保持稳定，表现出优异的热稳定性，为纳滤膜在更高运行温度...     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

磺胺类制药废水中苯系物的快速同步检测

磺胺类制药废水是一类难降解有机废水,其中含有苯磺酰胺、苯磺酸、苯酚等苯系物,对这些物质的快速检测十分必要,针对这3种物质建立了基于高效液相色谱的快速同步检测方法。采用C18柱为分离柱,比较了乙腈/水、甲醇/水和甲醇/缓冲盐3种流动相体系的分离效果,优化了230、240、250和260 nm 4种检测波长等条件。结果表明,V甲醇∶V磷酸二氢铵溶液(0.5%,p H=3.5)=50∶50作为流动相时,基线稳定,峰形较好,3种目标物在11 min内即可实现有效分离,且浓度为5～100 mg·L~(-1)时,3种目标物峰面积与质量浓度的线性关系良好(R20.999),检出限为15.0～29.4μg·L~(-1),相对偏差为0.05%～1.56%(n=5),该方法能同时检测苯磺酸、苯酚和苯磺酰胺,具有简便、灵敏、准确等优点,可为制药废水的快速检测和磺胺类药物降解机理的分析提供便利。     

基于GC-QTOF/MS的大气中有机污染物的非靶标筛查及半定量分析

本文借助气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(GC-QTOF/MS)开展了大气中有机污染物的非靶标筛查,并对识别出的特征污染物进行半定量分析.基于高分辨质谱数据库和NIST质谱数据库的匹配,样品中共识别出139种污染物,主要以多环芳烃(PAHs)及其衍生物、邻苯二甲酸酯(PAEs)为主;除此之外,还识别出多种尚未受到监管的杂环类化合物,例如苯并噻唑、四甲基哌啶酮、1-甲基-2吡咯烷酮、氧杂蒽等.识别出的有机污染物半定量浓度为288 ng·m-3,其中大气常规监测的16种PAHs的浓度是18.1 ng·m-3,仅占总浓度的6.28％.PAEs的浓度为44.6 ng·m-3,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的浓度最高(14.8 ng·m-3).以含氮、氧、硫为主的杂环化合物浓度是47.9 ng·m-3,其中苯并噻唑浓度最高,为9.51 ng·m-3;其次是1-甲基-2吡咯烷酮、四甲基哌啶酮、尼古丁和二苯并呋喃,浓度分别为9.22、8.78、5.11、4.15 ng·m-3.本研究展示了高分辨质谱技术在未知物识别中的优势,并对识别出的特征污染物进行了半定量分析,其结果能够为后期污染物的风险评估提供借鉴意义.     

ASE-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃

采用气相色谱法测定油田区土壤中C_(10)～C_(40)的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L～3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%～5.2%,加标回收率为84.8%～98.5%,有证标准样品测定结果在可信区间内。     

危险废物鉴定中痕量多氯联苯的前处理优化分析

通过开展多种前处理技术对18种多氯联苯（PCBs）痕量分析的应用试验，对前处理影响因素和仪器条件进行优化，得出最佳参数，并将其应用于实际危废样品中痕量PCBs的测定。结果表明，以正己烷为萃取溶剂，萃取温度100 ℃，循环2次做加速溶剂萃取，用Si柱作为净化柱，洗脱溶剂体积为8 mL的净化条件下，18种PCBs在500 μg/L～500 μg/L范围内线性良好，方法检出限为004 μg/kg～031 μg/kg，加标样6次测定结果的RSD为45%～104%。实际危废样品测定结果为未检出～426 μg/kg，加标回收率为720%～105%。