加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84～1.04。在0.2～100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09～0.75μg/kg,加标回收率为60.9%～89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。     

阳澄湖水源中典型嗅味物质测定与来源分析

以阳澄湖水源为研究对象,采用固相微萃取-气质联用法测定水中2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TAC)、2,3,4-三氯苯甲醚(2,3,4-TAC)、2,3,6-三氯苯甲醚(2,3,6-TAC)、2-异丙基-3甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3甲氧基吡嗪(IBMP)、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、异氟尔酮等10种典型嗅味物质,并分析可能的来源藻类.以2018年1月-12月阳澄湖水源中优势藻种为基础,建立以上述嗅味物质为变量的多元线性回归模型.结果表明,水源中2-MIB、GSM、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、异氟尔酮5种嗅味物质与直链藻、针杆藻、鱼腥藻、色球藻、颤藻、微囊藻、束丝藻7种藻类有较强的相关性.     

箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术，灵敏度高，机械性能好，无需使用有机溶剂，利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集，然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示，该方法灵敏度高，相比于传统的固相微萃取方法，检测限下降1个数量级；方法准确度高，所有化合物的线性良好，线性相关系数能达到0.99以上；方法重复性很好，实际水样加标水平10 ng·L^-1，重复测定10次，所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求，并且用于实际水样加标检测，无基质干扰的情况.     

液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定水中五氯酚及其钠盐

采用液液萃取处理水样,用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚及其钠盐,通过优化测定条件,使方法在1.00μg/L~500μg/L范围内线性良好。检出限和定量限分别为1.00μg/L和5.00μg/L,空白水样五氯酚钠3个质量浓度水平的加标回收率为89.8%~98.4%,5次平行试验测定结果的RSD为5.5%~10.7%。     

抑尘液滴与尘堆表面之间的动态接触行为研究

水雾除尘效率来源于尘、雾颗粒之间的固-液动态相互作用,从细观角度出发,系统研究水雾液滴与尘堆表面之间的接触、碰撞行为规律.采用高速摄像、图像分析处理技术,从液滴行为、液滴接触角动态变化2个方面研究了液滴在尘堆表面的动态接触行为规律,并对比分析了液滴表面张力、黏度及尘堆粒径对动态接触行为影响的差异.结果表明,液滴在尘堆表面的动态接触行为分为碎裂直接铺展、回缩和回缩反弹3种模式,其接触模式主要取决于粉尘粒径、液滴黏度.在粒径不断减小的尘堆表面,相同理化性质的液滴的行为模式依次为碎裂直接铺展、回缩、回缩反弹.在保证液滴其他性质相同的条件下,增大液滴黏度会导致液滴回缩及回缩反弹行为模式在粉尘粒径较大的尘堆表面提前发生.伴随着液滴黏度增加或尘堆粒径减小,液滴在尘堆表面的接触角会发生动态波动,出现一定数量的波峰和波谷.     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

萃取法分离回收不锈钢酸洗污泥硫酸浸出液中的重金属

采用非皂化P204和皂化P204萃取剂对不锈钢酸洗污泥的硫酸浸出液进行萃取。在浸出液pH为0.80、非皂化P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取时间为5 min的条件下,Fe~(3+)萃取率达99.64%,Cr~(3+)和Ni~(2+)萃取率为3.98%和6.99%,一次萃余液pH为0.64。采用皂化P204对除Fe~(3+)后的一次萃余液进行萃取,在P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取剂皂化率为60%、一次萃余液pH为1.50、萃取时间为5 min的条件下,Ni~(2+)萃取率为93.12%,Cr~(3+)萃取率为20.69%,二次萃余液pH为2.63。     

固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.     

β-环糊精接枝羧甲基壳聚糖吸附剂的制备及其性能

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液p H、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。