南京市蔬菜中滴滴涕和六六六的残留及摄食暴露分析

为研究有机氯农药在食物中的残留及人群的摄食暴露,在2015年5月采集了南京市居民普遍食用的10种蔬菜,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测。研究表明滴滴涕(DDTs)和六六六(HCHs)在蔬菜中均有检出,∑DDTs的残留量为1.78~5.29 ng·g~(-1),∑HCHs的残留量为0.21~4.77 ng·g~(-1),其中∑10OCPs(有机氯农药)含量最高的蔬菜是藕(10.07 ng·g~(-1)),含量最低的是青菜(2.32 ng·g~(-1))。通过来源分析发现,蔬菜中DDTs可能有新的输入,而HCHs则主要源于历史残留。通过对不同人群的每日摄取量(EDI)进行摄食暴露分析发现,儿童的摄食暴露量要高于同性别其他年龄段人群,在儿童和未成年阶段,男性的暴露量普遍高于女性,而在成年和老年阶段,男性的暴露量低于女性。平均而言,各年龄段人群对γ-HCH和DDTs的日均口摄暴露量(EDI)值远低于联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)所规定的ADI值,表明在目前蔬菜消费量下,南京市居民通过摄入蔬菜引起的健康风险水平较低。     

典型灌区稻田多氯联苯残留特征及生态风险评估

以南方典型小灌区的两块稻田为试验小区,采用GC-ECD对其田间水体和土壤中EPA优控14种多氯联苯（PCBs）进行了检测和定量分析。结果表明,14种PCBs同系物有不同程度检出,优势残留物主要以3氯和5氯取代PCBs为主,水和土壤占PCBs总量的88.24%、90.13%。水中∑PCBs质量浓度为24.09～310.34ng·L^-1,其中地表水均值为245.84ng·L^-1,地下水均值为96.46ng·L^-1;土壤中∑PCBs质量分数为10.01～54.63ng·g^-1,均值为33.92ng·g^-1。稻田地表水中的PCBs质量浓度远高于地下水,垂向迁移明显但速度较慢;稻田地表及地下水中PCBs质量浓度有随时间衰减的趋势,可能与水稻的生育周期有关;淹灌处理稻田PCBs质量分数高于节水灌溉。研究区毒性当量TEQ在2.65×10^-2～7.54×10^-2pg·g^-1之间,生态风险处于中等水平。地表及地下水均遭到污染,再加上PCBs具有生态累积效应,危害不容忽视。     

超高效液相色谱串联质谱检测猪粪中残留的四环素类抗生素

本研究建立了超高效液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-ToF Ms/Ms)测定猪粪中残留土霉素、四环素和金霉素的方法.样品分别经Mc Ⅰ lvaine-Na2EDTA缓冲液和超声提取、SPE固相萃取后,采用超高效液相色谱分离,紫外检测外标法定量,四级杆-飞行时间串联质谱仪正离子模式定性.在0.5mg·kg-1DW-10 mg·kg-1Dw(dry weight)范围内,土霉素、四环素、金霉素的标准曲线R2均大于0.99,相对标准偏差小于3%,样品加标平均回收率在70.0%-113.0%之间;采用该方法,土霉素、四环素和金霉素的检测可在5min内完成,它们的检出限分别为0.1 mg·kg-1,0.1 mg·kg-1和0.2 mg·kg-1.北京地区万头养猪场猪粪样品的检测结果表明,这3种四环素均有不同程度的检出,其中土霉素浓度范围10.5mg·kg-1DW-513.4 mg·kg-1DW,四环素浓度范围12.53-77.10 mg·kg-1Dw,金霉素浓度范围0.0-19.22 mg·kg-1Dw.     

破碎聚氨酯硬泡时CFC-11的释放量和残留量

将聚氨酯硬泡在密闭室中破碎至不同粒径,低温加热后进行氧弹燃烧试验,利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)定量每个过程中发泡剂CFC-11(CFCl3)的释放量.结果表明:CFC-11释放量随破碎颗粒粒径的减小而增大,过4 mm筛的颗粒释放效果最佳,CFC-11释放量占其总量的67%;泡沫中w(CFC-11)为20%左右,其中77%的CFC-11包裹在泡孔中,23%被泡沫固相吸附;即使将泡沫过1 mm筛,部分未打破泡孔中仍有6%的CFC-11,当破碎粒径接近泡孔平均直径0.3～0.4 mm时,CFC-11释放量保持不变,吸附于泡沫固相中的CFC-11在破碎过程中很难释放.     

水产品中三种硝基咪唑类药物残留量的测定

硝基咪唑类药物是一类具有5-硝基咪唑环结构的药物,包括甲硝唑(Metronidazole,MTZ)、二甲硝唑(Dimetridazole,DMZ)和洛哒硝唑(Ronidazole,RNZ)等.对MTZ,DMZ和RNZ在水产品、畜产品中残留的检测方法国内外均有报道,液相色谱法和气相色谱法不能满足欧盟2002/657/EC决议的要求,气质联用法的样品前处理过程复杂,需进行衍生化处理.液质联用法可有效减少背景干扰,提高灵敏度,将是硝基咪唑类药物残留检测的首选方法.     

惠州农业土壤、灌溉水和农产品中有机氯农药的残留

用气相色谱法(GC-ECD)对惠州市51个农业土壤样品、12个灌溉水样品和21个农产品样品中的HCHs和DDTs残留量进行了测定.HCHs平均含量分别为土壤1.66μg/kg、灌溉水5.86ng/L、农产品24.74μg/kg;DDTs平均含量分别为土壤4.98μg/kg、灌溉水2.06ng/L、农产品41.72μg/kg,土壤中有机氯农药通过多种方式进入到水体及农产品中.从HCHs和DDTs异构体组成可以看出,环境中绝大多数农药残留是由于历史上使用造成的,个别地区可能还有新的污染输入.同其它地区相比,惠州农业土壤和灌溉水中的有机氯农药残留水平较低,但农产品尤其是蔬菜中DDTs富集程度较高.     

长江宜昌江段几种鱼类体中六六六、滴滴涕的残留水平

利用毛细管电子捕获气相色谱法测定了长江宜昌江段采集的几种鱼样组织内六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)的残留量.结果表明,在鱼体肌肉、脂肪和肝脏这三种组织中,HCHs、DDTs主要蓄积在鱼体肝脏,其次是脂肪组织,肌肉组织中残留量较低.鱼体肌肉组织中HCHs残留量低于0.5 ng/g,肝脏中的HCHs是其脂肪组织的2倍,最高为27.6 ng/g,主要为悛睭CH所贡献,猹睭CH和洫睭CH未检出.DDTs在鱼体肌肉、脂肪和肝脏组织中的残留量分别为0.4～14.8、12.5～147、33.4～286 ng/g.鱼体组织中DDTs主要以p,p′-DDE的形式存在,p,p′-DDE残留量占∑DDTs的70%左右.与国内外不同水域的鱼体中HCHs、DDTs残留量相比较,长江宜昌江段鱼体肌肉中HCHs和DDTs残留水平较低.     

S—3308L在葡萄里的残留量分析方法研究

这个报告叙述了S-3308L在葡萄里的残留量的分析方法。这个分析方法适用于丙酮萃取,用硅胶色谱柱净化,用装有火焰热电子鉴定器的气相色谱测定。此测定方法的平均回收率为86.0％,97.7％,103％。这是分别测定葡萄的果实、葡萄汁和葡萄酱而得到的。它们的测定极限是0.005ppm0,005ppm,0.01ppm。这是分别测定葡萄果实、葡萄汁、葡萄酱的残留量而得到的。     

无公害蔬菜生产基地环境质量研究

无公害蔬菜的产地，必须达到一定的环境质量标准，故生产基地环境质量研究是生产无公害蔬菜的第一关。主要环境要素有：土壤、大气环境，水质，同时检测若干同产蔬菜中农药残留量。