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1.
为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84~1.04。在0.2~100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09~0.75μg/kg,加标回收率为60.9%~89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。 相似文献
2.
过敏原的硝基化会引起其致敏潜能的增强,进而带来更大的致敏性健康风险.过敏原蛋白质通常含有多个酪氨酸硝基化位点,分析过敏原硝基化的位点选择性是探究硝基化对过敏原致敏性影响的重要基础.本文以尘螨过敏原为研究对象,建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时定量分析3种尘螨过敏原(Der f 1、Der p 1和Der p 2)的13个酪氨酸位点硝基化程度的方法,并应用于分析3种尘螨过敏原在过氧亚硝酸盐硝基化作用下的位点选择性.结果表明,3种尘螨过敏原均发生了位点特异性的硝基化,Y195、Y37和Y92分别为Der f 1、Der p 1和Der p 2中反应活性最高的硝基化位点.尘螨过敏原位点选择性的硝基化表明,在评价硝基化尘螨过敏原的致敏性变化时应当考虑其位点特异性的硝基化状况. 相似文献
3.
本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G)的离子色谱串联三重四极杆质谱的分析方法.优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS19-4μm (2 mm×250 mm, Analytical),200 mmol·L-1氢氧化钠-水为淋洗液,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,电导检测器后连外接泵,三通阀加0.25 mL·min-1乙腈.采用ESI源,扫描方式为选择反应检测.结果表明,离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果,三重四极杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度和高选择性;稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于6.08%;标曲线性关系良好,R2≥0.9990;方法检出限0.34μg·L-1;加标回收率均≥90.2%,本方法可用于寡糖的定性及定量分析. 相似文献
4.
箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示,该方法灵敏度高,相比于传统的固相微萃取方法,检测限下降1个数量级;方法准确度高,所有化合物的线性良好,线性相关系数能达到0.99以上;方法重复性很好,实际水样加标水平10 ng·L-1,重复测定10次,所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求,并且用于实际水样加标检测,无基质干扰的情况. 相似文献
5.
本文建立同时分析饮用水中痕量硫化物及氰化物方法,优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPacTM AS7(2 mm×250 mm,Analytical),100 mmol·L-1 NaOH-250 mmol·L-1 NaAc为淋洗液,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,工作电极为Ag金电极,参比电极为Ag/AgCl参比电极,波形:S/CN标准电位波形,检测器箱温控30℃.结果表明,采用该方法、稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于0.28%;标曲线性关系良好,R≥0.9992;方法灵敏度高,硫化物0.05μg·L-1,氰化物0.16μg·L-1,检测结果准确,加标回收均大于91.2%,故本方法适用于饮用水中硫离子及氰根定量分析. 相似文献
6.
本文利用岛津公司GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪以及AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能,建立了一种饮用水中亚硝胺类化合物的测定方法.水样经固相微萃取方式萃取后采用多反应监测模式(MRM)进行检测.11种亚硝胺类化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R)>0.999,检出限在0.55—79.58 ng·L-1.取校准曲线次低浓度点的标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD均小于10%.该方法简单方便,能够有效的监测生活饮用水中亚硝胺类物质的含量. 相似文献
7.
为揭示金属混合物对垃圾渗滤液厌氧生物处理中微生物的影响,选取了垃圾渗滤液中常见的钙离子和镁离子.利用直接均分射线法设计L1、L2和L3三种不同配比的钙镁离子混合物,通过高通量测序技术分析3种不同配比的钙镁离子混合物对微生物的影响,运用R软件绘制并分析环境因子与微生物间的相关性,借助R软件和Gephi可视化分析微生物间相互关系.结果表明:不同配比的钙镁离子混合物对微生物丰度产生不同的影响,而且环境因子与微生物间存在不同的相关性,微生物间存在不同的相互作用关系;然而,钙镁离子配比为L2时相对配比为L1和L3时,钙镁离子混合物对微生物的影响较小,环境因子与微生物间的相关性较弱,微生物间存在一定的负相关性;微生物间一定的竞争关系可能对体系存在积极作用,且体系中丰度较低的微生物也可能与其它微生物间存在较强的交互作用关系. 相似文献
8.
分别于2013年10月和2014年2月、5月、7月在贵阳市城区3个环境空气质量监测国控点位(南明区市监测站、云岩区黔灵公园马鞍山和观山湖区贵阳一中)进行PM10、PM2.5样品采集,并对10种水溶性离子(SO42-、NO2-、NO3-、NH4+、Cl-、F-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+)的含量进行了分析。结果表明,研究时段内,贵阳市3个点位PM10、PM2.5平均质量浓度分别为(64.8±25.5)、(46.6±21.2)μg/m3。其中,云岩区黔灵公园马鞍山点位的颗粒物浓度最低,南明区市监测站点位最高。3个点位PM2.5平均浓度与PM10平均浓度的比值为0.719,表明贵阳市城区PM10中,PM2.5占主导地位。水溶性离子分析显示,SO42-、NO2-、NO3-、NH4+、Cl-、F-、Na+、K+主要分布在PM2.5中,Mg2+、Ca2+主要分布在PM10中。3个点位PM10和PM2.5中的水溶性离子均表现为SO42-、NH4+、Ca2+浓度较大,F-、NO2-较小,表明3个点位的污染源总体相同,且水溶性离子占PM10、PM2.5含量的比例达33.6%~48.1%。贵阳市城区大气中的SO2转化率在5月、7月、10月较高,2月最低,主要是由于5月、7月、10月的高温、高湿、强辐射环境条件促进了SO2向SO42-的转化。阴阳离子平衡分析表明,贵阳市城区PM10、PM2.5呈现出偏碱性的特征。水溶性离子主成分分析表明,贵阳市城区PM10中的水溶性离子主要来源于城市扬尘、生物质燃烧尘、煤烟尘、建筑尘以及二次粒子,PM2.5中水溶性离子的来源与PM10较为相似。 相似文献
9.
为研究沈阳市大气中PM2.5及其水溶性离子的污染特征、季节差异和来源情况,使用URG-9000D在线监测系统对沈阳市2019年大气颗粒物进行连续的采样分析,并利用正交矩阵因子分析法(PMF)进行污染物的来源解析.结果 表明,2019年沈阳市秋冬季节PM2.5质量浓度变化受相对湿度影响较大,冬季PM2.5平均质量浓度达到85.76 μg·m-3,细粒子污染较为严重.沈阳市大气PM2.5中SNA(SO42-、NO3和NH4+)所占比重表现为春季最高秋季最低;夏季SO42-和NH4+浓度较高,而NO3-浓度较低.SO42-在夏季呈单峰型日变化,与NO3-变化趋势相反.春夏秋三季NH4+与SO42-、NO3-主要结合为(NH4)2SO4和NH4NO3,冬季NH4+主要以(NH4)2SO4和NH4HSO4的形式存在.沈阳市存在较强的SO2和NOx二次转化现象,且各季节中SO2的转化率均高于NO2.PMF源解析结果表明,二次源对沈阳市大气污染贡献最大,夏秋季生物质燃烧和冬季燃煤源贡献同样不可忽视. 相似文献
10.
本文借助气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(GC-QTOF/MS)开展了大气中有机污染物的非靶标筛查,并对识别出的特征污染物进行半定量分析.基于高分辨质谱数据库和NIST质谱数据库的匹配,样品中共识别出139种污染物,主要以多环芳烃(PAHs)及其衍生物、邻苯二甲酸酯(PAEs)为主;除此之外,还识别出多种尚未受到监管的杂环类化合物,例如苯并噻唑、四甲基哌啶酮、1-甲基-2吡咯烷酮、氧杂蒽等.识别出的有机污染物半定量浓度为288 ng·m-3,其中大气常规监测的16种PAHs的浓度是18.1 ng·m-3,仅占总浓度的6.28%.PAEs的浓度为44.6 ng·m-3,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的浓度最高(14.8 ng·m-3).以含氮、氧、硫为主的杂环化合物浓度是47.9 ng·m-3,其中苯并噻唑浓度最高,为9.51 ng·m-3;其次是1-甲基-2吡咯烷酮、四甲基哌啶酮、尼古丁和二苯并呋喃,浓度分别为9.22、8.78、5.11、4.15 ng·m-3.本研究展示了高分辨质谱技术在未知物识别中的优势,并对识别出的特征污染物进行了半定量分析,其结果能够为后期污染物的风险评估提供借鉴意义. 相似文献