固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

天津市地表水体与沉积物中7种高关注酚类化合物的污染特征与生态风险分析

为探究地表水体与沉积物中酚类化合物的污染分布特征和生态风险,选择天津市3个水源地与6条主要河流,采集了26个地表水样与6个沉积物样品,利用固相萃取与超声萃取、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了水样及沉积物中1-萘酚(1-naphthol)、壬基酚(nonylphenol, NP)、双酚A(bisphenol A, BPA)、2-苯基苯酚(biphenyl-2-ol)、3,4-二氯酚(3,4-dichlorophenol)、四溴双酚A(tetrabromobisphenol A, TBBPA)和对叔丁基苯酚(p-tert-butylphenol, PTBP)等7种高关注酚类化合物的浓度水平,并应用物种敏感性分布(species sensitivity distribution, SSD)法和熵值法(ecological risk quotient, RQ)评估7种酚类化合物水环境和沉积物的生态风险。结果表明,地表水样中7种酚类化合物均全部检出;其中壬基酚的检出浓度最高,其次为四溴双酚A、对叔丁基苯酚、1-萘酚、2-苯基苯酚、3,4-二氯酚和双酚A。沉积物中酚类化合物的污染分布规律与水样相似,除双酚A外的目标物全部检出。其中,壬基酚浓度比其他物质浓度高2个数量级。风险评估结果显示,壬基酚对水环境与沉积物存在不可接受的风险;而四溴双酚A、对叔丁基苯酚、1-萘酚、2-苯基苯酚、3,4-二氯酚和双酚A则对环境具有较低风险或者存在一定的风险。     

固定化多酚氧化酶对水中苯酚和氯酚的去除

以壳聚糖/蒙脱土插层复合物为载体,吸附法制备固定化多酚氧化酶,并以此催化氧化去除水中的苯酚、4-氯苯酚和2,4-二氯苯酚.考察了固定化多酚氧化酶的制备条件,对酚类化合物的催化氧化条件、动力学特性以及固定化酶的重复使用性能.结果表明,固定化多酚氧化酶的最佳制备条件为p H 5.0,酶与载体质量比20 mg·g-1,固定化6 h,所得固定化酶的载酶量为12.12 mg·g-1,每克单位载体酶活为12.76×103U·g-1.固定化多酚氧化酶对酚类化合物的最佳去除条件为:苯酚溶液p H 7.0,温度30℃;4-氯苯酚溶液p H 5.0,温度20℃;2,4-二氯苯酚溶液p H 5.0,温度30℃.在最佳反应条件下,酶与底物质量比为20 mg·mg-1时,固定化多酚氧化酶对苯酚、4-氯苯酚和2,4-二氯苯酚溶液去除率分别为63.6%、85.8%和87.8%.苯酚、4-氯苯酚和2,4-二氯苯酚的米氏常数Km值依次减小,最大反应速率Vmax依次增大,表明固定化酶对2,4-二氯苯酚的亲和力最强,催化速度最快.固定化酶循环使用6次(24 h)后对苯酚、4-氯苯酚和2,4-二氯苯酚的去除率分别为15.7%、24.2%和27.8%.     

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

Burkholderia sp.FDS-1降解硝基苯酚类化合物的特性研究

从长期受农药污染的土壤中分离到1株高效杀螟硫磷降解菌株Burkholderia sp.FDS^-1,它能以3-甲基-4-硝基苯酚(MNP)为唯一碳源和氮源进行生长.该菌能在9h内将0.6mmol.L-1MNP完全转化成邻甲基对苯二酚(MHQ),并能继续降解MHQ.该菌降解MNP的最适温度和pH分别为30℃和7.0,菌株降解MNP的速率和起始接种量呈正相关.降解MNP的酶为诱导酶.     

HPLC法分析百香果果汁发酵中酚类化合物的转化

利用果酒酵母、醋酸杆菌及植物乳酸杆菌分别发酵百香果果汁,然后用HPLC法分析了其中酚类化合物的变化。研究表明:经培养10 h的果酒酵母、26 h的醋酸杆菌以及12 h的植物乳酸杆菌对百香果果汁进行生物催化后,在百香果果汁中可检测到绿原酸、阿魏酸、柚皮苷及柚皮素;百香果果汁中的阿魏酸,可以被醋酸杆菌及植物乳酸杆菌完全转化;与百香果果汁比较,经果酒酵母、醋酸杆菌及植物乳酸杆菌分别发酵后,新生成4种、6种及7种酚类化合物;新生成的酚类化合物中,D1与E1、D2与E2、D3与E3、C2与D5及E4、C3与D6及E6分别为同一种酚类化合物。     

硝基修饰的超高交联树脂对酚类化合物的吸附研究

对超高交联聚苯乙烯树脂进行硝基修饰,制得硝基修饰超高交联聚苯乙烯树脂JN-5(简称JN-5).JN-5树脂具有比表面积高、亲水性强等优点.对酚类化合物在水溶液中进行静态吸附研究,平衡吸附试验数据和吸附热力学计算结果都表明,JN-5对4种酚类化合物(对甲基苯酚、苯酚、对氯苯酚、对硝基苯酚)的吸附性能优于大孔吸附树脂XAD-4.这主要得益于JN-5的高比表面积和丰富的微孔结构.动态小柱吸附试验中,在流速4.77mL/h、303K的条件下,JN-5对苯酚的穿透吸附量为2.43mmol/g,总吸附量为3.26mmol/g,吸附后的树脂能用8%(质量分数)的NaOH溶液完全洗脱.     

酚类化合物在矿化垃圾中的吸附性能与结构相关性研究

采用静态吸附方法,对8种酚类化合物在矿化垃圾中的吸附行为进行了研究,并用Langmuir和Fieundlish等温吸附方程对其进行了拟合.研究结果表明,8种代酚的吸附能力大小顺序为3-甲基酚＞4-甲氧基酚＞4-氯酚＞2,4-二氯酚＞3-硝基酚＞4-硝基酚＞2-氯酚＞苯酚.对8种酚类化合物Langmuir和Frendlich等温吸附方程常数和18个量子化学参数采用PLS进行逐步回归分析,得到了以Frendlich方程参数lnκ为因变量的数学模型.该模型表明,有机酚在矿化垃圾中的吸附性能主要与有机酚分子的疏水性和极性有关.而且该模型得到的预测值与实测值接近,说明利用PLS进行回归处理得到的模型较为合理、能有效地预测有机酚类化合物在矿化垃圾中的吸附行为.     

GC—液晶PBHpB柱分离测定环境水中酚类化合物

目前,测定环境样品中酚类化合物,4-氨基安替比林法由于灵敏度较高应用最为广泛。未用氯仿萃取水中酚类化合物的测定下限为0.002mg/l,但该法无法区分不同酚及其异构体。因为,用这种方法进行环境状况评价,显然有很大的局限性。近年来,色谱方法日益为人们所重视。而气相色谱法,由于目前常使用的PEG20M柱,酚异构体不能得到完全分离。人们转而开始研究以液晶作为固定液分离测定酚类化合物。其中,以液