箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术，灵敏度高，机械性能好，无需使用有机溶剂，利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集，然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示，该方法灵敏度高，相比于传统的固相微萃取方法，检测限下降1个数量级；方法准确度高，所有化合物的线性良好，线性相关系数能达到0.99以上；方法重复性很好，实际水样加标水平10 ng·L^-1，重复测定10次，所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求，并且用于实际水样加标检测，无基质干扰的情况.     

不同形态微塑料和汞对斑马鱼胚胎发育毒性联合作用研究

为探讨不同形态微塑料对生物体的毒性差异,本研究比较了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)颗粒(直径约70～250μm)和纤维(长度约3～5mm,直径约20μm)与重金属汞(Hg)对斑马鱼胚胎发育的联合毒性效果.结果表明,Hg单独暴露对斑马鱼胚胎造成了胚胎发育毒性(如血流发育障碍,心跳变缓和孵化率降低)以及心包囊水肿和尾巴畸形效应,48和72h的畸形率分别高达31.3%和91.7%.纤维状(f-PET)和颗粒状(p-PET)微塑料都会减轻Hg的胚胎发育毒性.从代谢组学的数据来看,Hg对机体造成的糖代谢和氨基酸代谢紊乱效应在微塑料和Hg联合暴露组也显著降低(P<0.01).但是,由于对Hg吸附能力和过程的差异,p-PET更显著缓解Hg造成的24h血流障碍效应,而在暴露后期在降低Hg对斑马鱼胚胎畸形毒性方面不如f-PET显著.因此,微塑料与Hg的联合毒性效果与微塑料的形态有关.     

水体及沉积物微塑料污染对近海养殖海区的生态风险

微塑料在全球海洋水体及沉积物中广泛存在,然而关于近海养殖海区的微塑料污染特征鲜有报道,本研究调查了中国近海养殖海区茅尾海水体和沉积物中微塑料的分布特征并初步对其微塑料污染进行风险评估.结果表明,茅尾海区域广泛分布着微塑料,茅尾海水体中微塑料的平均丰度为(2.01±1.23) n·m^-3,泡沫(60.1%)是主要的类型.沉积物中的微塑料平均丰度为(22.4±19.6) n·kg^-1,薄片(50%—100%)在采样点中占主要部分.茅尾海水体、沉积物中的微塑料粒径都以1—5 mm为主(33.3%—100%),水体和沉积物中的微塑料主要来自钦江的输入、旅游活动以及海水养殖活动.通过风险评估模型初步得出,茅尾海区域微塑料的污染水平属于中等偏低水平,水体中微塑料整体污染风险等级显著高于沉积物,生态风险等级分别属于Ⅲ级(较高风险)和Ⅱ级(较低风险).风险指数最高的点位于茅尾海入海河流钦江入海处,达到了Ⅳ级(高风险),各沉积物采样点的风险等级主要集中在Ⅰ—Ⅱ级,属于较低风险.危害评分高的聚合物聚丙烯腈(Polyacrylonitrile,PAN)是水体中微塑...     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

新型铁碳微电解填料制备与除磷性能评价

针对传统铁碳填料处理污水活性低的问题,通过均质化-碳化-成型工艺制备新型铁碳微电解填料,采用SEM-EDS、XRD等方法对制备填料进行了表征,探讨了新型填料除磷机理;同时,开展了填料制备条件优化及生活污水除磷性能评价研究。结果表明,新型填料(Fe-C)由于焦油经高温碳化处理可在海绵铁表面及内部孔道形成大量铁碳微原电池,提高了电化学反应速率,其磷脱除率显著高于传统填料(Fe/C);在焦油/铁比(Tar/Fe)为0.3、碳化温度为950℃、恒温时间为0 min、黏结剂质量分数为30%、900℃焙烧90 min条件下,制备的填料除磷性能最佳,除磷效率达98%,可实现含磷废水达标排放。     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

生物质炭及过氧化钙对旱地红壤CH4、CO2和N2O排放的影响

采用室内培养实验,在旱地红壤中添加生物质炭和过氧化钙,探究生物质炭和过氧化钙对旱地红壤CH_4、CO_2和N_2O排放及微生物活性的影响。本试验共设置4个处理,即CK(对照)、Ca(过氧化钙,1.72 g·kg~(-1))、C(生物质炭,21.46 g·kg~(-1))、C+Ca(生物质炭,21.46 g·kg~(-1);过氧化钙,1.72 g·kg~(-1))。结果表明:生物质炭和过氧化钙单施能够减少CO_2和N_2O通量,配施(C+Ca)对CH_4、CO_2和N_2O气体减排的效果更显著;从温室气体增温潜势(GWP)变化可以看出改良剂对温室效应具有明显的减轻作用。生物质炭和过氧化钙在一定程度上增加土壤pH、土壤微生物量碳和可溶性有机碳含量。土壤中添加生物质炭和过氧化钙均可以提高蔗糖酶、淀粉酶以及脲酶活性,其中配施(C+Ca)效果最好。因此,生物质炭和过氧化钙配施能够有效降低旱地红壤温室气体的排放量,对旱地红壤的减排可以起到一定作用。