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1.
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸   总被引:1,自引:1,他引:0  
建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法.丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,经吹扫捕集富集后用气相色谱分离质谱定量测定.与传统的分光光度法相比,更简便快捷,在0.25~10.0μg/L范围内线性良好,准确度高,添加回收率为98.3%~105%,精密度好,相对标准偏差为5.92% ~ 10.7%,方法检出限为0.07μg/L.与顶空法相比,灵敏度更高.  相似文献
2.
超高效液相色谱-质谱法测定地表水中丁基黄原酸   总被引:1,自引:1,他引:0  
建立了直接测定水中丁基黄原酸的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法,无需对水样进行富集,水样过滤后就可直接测定。该方法简单、快捷、灵敏度高,方法检出限可达0.2μg/L。  相似文献
3.
在盐酸羟胺还原体系中萃取,用铜试剂将丁基黄原酸亚铜转化成铜试剂亚铜,进而分光测定丁基黄原酸的新方法,大大提高了比色法的灵敏度,其浓度在0 ̄80μg/L符合比耳定律,相对误差小于1.5%,平均回收率达92% ̄105%,适用于水中丁基黄原酸的测定。  相似文献
4.
丁基黄原酸是水质监测的重要项目之一。水中丁基黄原酸的测定,在样品采集保存、前处理及仪器分析各阶段都存在一定的技术难点。实际分析时很容易出现测定结果不理想,甚至定性定量错误等问题。结合实验对丁基黄原酸测定中容易出现的问题及注意事项进行探讨,正确区分丁基黄原酸及其盐,有效保存样品,采用低损失的前处理方法以及选择性好的分析仪器,有利于提高丁基黄原酸测定的准确性。众多丁基黄原酸测定方法中,液相色谱质谱法、离子色谱法以及液相色谱法在选择性和灵敏度方面更具优势,也可用于其他方法检出丁基黄原酸时对测定进行确认。  相似文献
5.
通过对不同基质地表水样中丁基黄原酸在 pH 值、温度、光照、保存时间等条件下进行保存研究,确定对其保存效果的影响为:保存时间>保存温度>样品中丁基黄原酸浓度>光照强度>pH 值。建议地表水样品使用棕色玻璃瓶盛装,于4℃下避光保存原水。高浓度样品,保存时间不超过5 d;低浓度样品,保存时间不超过1 d,最好采样后立即分析。  相似文献
6.
建立了直接进样-超高效液相色谱分离-紫外吸收测定地表水中丁基黄原酸的分析方法。通过对流动相的优化,确定最佳分析条件:0.050 mol/L超纯水乙酸铵溶液(pH约为9.5):乙腈=80:20等度洗脱,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,流速0.30 mL/min,进样体积10.0 μL,302 nm紫外吸收。结果显示,0.5~20.0 μg/L范围线性良好,R=0.9998; 2.0、10.0、20.0 μg/L重复测定,变异系数小于5%,精密度良好;实际水样加标回收率为95.5%~101.6%;以3倍信噪比计算得出检出限为0.80 μg/L。该方法分析速度快,2 min内可完成,满足环境质量监测要求。  相似文献
7.
根据方法原理,调整分析步骤中试剂加入顺序进行方法优化。方法优化后,反应体系稳定性增强,检出限达到0.001mg/L。  相似文献
8.
建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,可用顶空-气相色谱分离、质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,该法简便、快捷,在0.010~1.00 mg/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为95.1%~100.6%,精密度好,相对标准偏差为3.1%~6.5%,方法检出限为0.002 mg/L,适用于水中丁基黄原酸的监测。  相似文献
9.
通过优化色谱条件、稀释样品、加入氨水等措施,建立了超高效液相色谱-质谱法直接进样分析地表水及自来水中草甘膦和丁基黄原酸的方法。草甘膦和丁基黄原酸在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(R2) 0. 999。方法检出限分别为5. 20(前处理中对样品进行了20倍稀释)和0. 08μg/L,远低于国家标准限值要求。草甘膦和丁基黄原酸的加标回收率分别为73. 8%~92. 3%和85. 0%~113. 0%,样品间的标准偏差均10%,准确度和精密度均满足质控要求。该方法简化了样品前处理过程,成功降低了基质效应对草甘膦和丁基黄原酸测定的干扰。  相似文献
10.
建立了一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸的分析方法。结果表明,吹扫时间、脱附时间、脱附温度和盐酸用量是影响目标化合物测定的关键因素,对吹扫捕集条件优化后,各目标化合物线性良好,相关系数均0.998,检出限为0.13~2.22μg/L,加标回收率为80.5%~111%,相对标准偏差为1.1%~10.9%,能够满足地表水环境质量标准的要求。  相似文献
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