高效液相色谱-串联质谱法分析水体中六溴环十二烷异构体

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)准确测定水体中六溴环十二烷(HBCD)3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、y-HBCD)残留量的方法.样品添加13C-HBCD后,以二氯甲烷液液萃取,萃取液经硅胶柱净化后,以甲醇-0.2％氨水溶液为流动相通过BDS-C18色谱柱进行分离,采用电喷雾电离(ESI)、负离子模式对HBCD异构体进行分析.该方法线性范围为0.5 ～ 100 μg/L,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD 3种异构体检出限分别为0.42、0.52、0.48 ng/L,平均回收率分别为88％、84％、86％,相对标准偏差均小于6.5％.应用该法对黄海沿岸21个采样站位水样进行分析,其中13个采样站位有HBCD 3种异构体的检出,表明该法适用于水体中HBCD的检测.  

超声辅助离子液体微萃取-液相色谱-串联质谱法测水中六溴环十二烷

建立了超声辅助离子液体液-液微萃取(USA-IL-DLLME)结合液相色谱-串联质谱测定水中六溴环十二烷3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD)的分析方法。实验中分别考察了离子液体萃取剂的种类及体积、超声时间、样品p H及盐浓度等因素的影响。在最佳条件下,HBCDs 3种异构体在0.5~100μg/L质量浓度条件下有较好的线性关系,相关系数大于0.998,最低检出限分别为156.4、84.6、85.5 ng/L,测定下限分别为0.626、0.339、0.342μg/L。相对标准偏差(n=5)为5.3%~9.7%。采用该方法对实际环境水样进行了检测与加标回收实验,在1、20μg/L 2个添加水平下,加标回收率为71%~102%。方法具有简单快速、有机溶剂用量少、绿色环保的特点。  

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测溴代阻燃剂

采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相,辅以电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)进行定性定量分析,建立了一种同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测四溴双酚A(TBBPA)、三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)和3种六溴环十二烷(HBCD)异构体的方法。水样通过固相萃取进行净化,回收率达到85.3%~96.1%。土壤和底泥样品经加速溶剂萃取后,采用酸性硅胶和中性硅胶柱进行净化,回收率达到81.5%~102.7%。该方法对TBBPA、TBC、α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD在水和土壤中的检测限分别为1.0、1.2、2.0、0.8、1.2 ng/L和0.10、0.12、0.20、0.08、0.12 ng/g。  

液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷

文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法。土壤样品经快速溶剂仪萃取，全自动凝胶净化系统净化后，使用液相色谱-串联四级杆质谱仪，负离子电喷雾多反应监测模式监测，内标法定量分析。结果表明，土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1~1.2 pg/g，加标回收率为81.8%~113%，相对标准偏差小于10%。该方法分析时间短，灵敏度高，操作简单，对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析，取得满意结果。  

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中六溴环十二烷

建立了一种测定鱼肉中六溴环十二烷（HBCD）的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法采用QuEChERS法进行样品前处理，采用C18色谱柱分离，以水为流动相A，以甲醇-乙腈（V∶V=50∶50）为流动相B进行梯度洗脱；采用超高效液相色谱-串联质谱法在负离子模式下以多反应监测方式检测，用同位素稀释法定量。该方法在 0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数≥0.999），检出限为0.05~0.27 μg/kg，3个加标质量分数（2.5，125，25 μg/kg）的回收率范围为99.3%~107%，相对标准偏差为0.4%~8.4%。该方法简便准确、灵敏度高，可满足鱼肉中HBCD的检测要求。  

辽宁省淡水鱼类体内多溴联苯醚和六溴环十二烷的富集特征及健康风险评估

分析了辽宁省4个典型城市淡水鱼类中多溴联苯醚（PBDEs）和六溴环十二烷（HBCDs）的富集特征，并进行了健康风险评估。结果表明：淡水鱼类体内PBDEs和HBCDs检出率均为100%，PBDEs和HBCDs的平均质量分数分别为9.73 和21.81 ng/g（脂重）。PBDEs中的单体BDE 183、BDE 209和BDE 153在辽河流域不同鱼类的同源种中占优势，分别占PBDEs的26.8%～40%，17%～44%和14%～22%。在HBCDs的3种同系物中，α-HBCD是主要的单体，其相对贡献率为45.15%~84.71%。辽河流域的工厂企业生产活动对淡水鱼类产生了影响，居民通过消费水产品摄入PBDEs和HBCDs。健康风险评估结果显示：PBDEs和HBCDs的健康风险指数均＜1，说明当地水产品中PBDEs和HBCDs的非致癌风险处于可接受水平。