吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的质量控制研究

影响吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的因素很多，如空气中的挥发性有机物可能通过采样瓶的扩散，使准确性和可靠性降低。结合环境监测工作实际，按分流比20∶1分流进样，选择11＃捕集阱，样品解析时选择解析时间0．5 min，选择吹扫管支座温度为40℃，选择与目标化合物相比相对保留时间在0．8～1．20之间内标物，同时样品采集、保存、运输和器皿清洗等条件严格按照国标方法进行，可以确保吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定的精密度和准确度。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水样中乙醛和丙烯醛的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化,考察了吹扫温度和吹扫时间对吹扫捕集效率和方法检出限的影响。在50℃下,吹扫时间为20 min时,该方法乙醛和丙烯醛的检出限分别为0.001 2 mg/L、0.000 6 mg/L,相对标准偏差分别为3.5%～6.9%、2.9%～5.8%,加标回收率分别为91.6%～108%、92.0%～105%。与GB3838-2002推荐使用的分析方法相比较,该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、基本上不消耗有机溶剂等特点,可满足地表水和废水中乙醛和丙烯醛的测定要求。     

海水中氟利昂检测技术及示踪研究进展

从海水样品的采集、保存、富集和检测角度,总结了近20 a海水中氟利昂检测分析技术的研究概况;比较了国内外海水中氟利昂检测过程、条件及其结果,并介绍了其应用于海洋示踪研究的原理与发展趋势。为了提高我国化学示踪技术,开展船载深远海氟利昂化学示踪研究意义重大,而快速、准确、定量地检测海水中各种氟利昂的浓度是其应用于示踪技术的重要前提,针对含卤素有机物的化学特性,认为以吹扫捕集-气相色谱-电解电导检测法是较为理想的氟利昂浓度测定方法。     

两种吹扫捕集浓缩仪在测定土壤VOCs时的性能比较

从仪器精密度、方法检出限、准确度等角度对吹扫捕集浓缩仪Stratum PTC与Eclipse 4660的性能进行比较。结果表明,大部分分析物用Stratum PTC的方法检出限略高于Eclipse 4660,但精密度比Eclipse 4660稍差;Eclipse 4660用于分析极性的、水溶性物质的效果比Stratum PTC好,回收率更高。两种吹扫捕集仪的测试结果均满足《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 605-2011)标准方法的指标要求。     

吹扫捕集—气相色谱法测定水中的吡啶

吹扫捕集—气相色谱法能很好地满足地表水、废水中吡啶的分析要求,具有前处理简单、对设备要求低、抗干扰能力强的优点,且有良好的线性关系,相关系数达到0.999以上,相对标准偏差为1.3%~4.1%,加标回收率为80.1%~99.7%,方法检出限为0.015 mg/L。     

气相色谱法测定水中三氯甲烷

建立吹扫捕集处理水样,气相色谱法测定水中三氯甲烷的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化。本方法不需使用有机试剂,具有灵敏度高、检出限低、操作简便等优点。当进样量为5m L时,该方法三氯甲烷检出限为0.20μg/L,加标回收率为93.9%~104.8%。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物.使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数;采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20%,相关系数均大于0.999;测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于0.02～1.00μg/kg;对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率范围64%～123%.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法研究

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶。经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量5 m L,吹扫流量为40 m L·min-1,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限分别为0.0027 mg·L-1、0.0010 mg·L-1、0.0003 mg·L-1和0.0079 mg·L-1。以样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在82.0%~112%,测定值相对标准偏差(n=6)为1.9%~6.2%。     

水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈3种测定方法的对比

对比研究了大体积直接进样填充柱气相色谱法、顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法等3种测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法.结果表明,大体积直接进样法设备简单,但手动进样耗力费时,且灵敏度低,精密度差,直接水样分析易影响色谱柱和检测器的使用寿命;顶空法稳定性好,线性范围宽,相关性和精密度好,适合较高浓度水样的分析;吹扫捕集法操作简便,峰形好,检出限低,回收率高,适合低浓度水样的分析.顶空法和吹扫捕集法自动化程度高,均适用于大批量样品分析.     

吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物

报道了Trap I(VOCARB 4000)柱捕集水中挥发性有机污染物的性能和条件,建立了吹扫捕集和气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水样中25种挥发性有机污染物的分析方法.水样的加标回收率在90%～110%之间,最低检测限在0.04～0.85μg/L之间,20μg/L的挥发性有机物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于5.0%.该方法已成功地运用于饮用水和地表水中挥发性有机污染物的测定,结果令人满意.