固相萃取-高效液相色谱法测定生活污水中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物

比较了液-液萃取和固相萃取浓缩富集水体中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO,n为聚合度)及其小分子代谢产物的效率,建立了复杂基体水样中壬基酚聚氧乙烯醚及其小分子代谢产物多成分同时测定的高分辨高灵敏的固相萃取(SPE)-正相高效液相色谱(NP-HPLC)-荧光检测(FL)方法。优化了影响SPE回收率的条件,洗脱溶剂和样品过柱的速度。SPE对NPnEO的回收率大于82%;使用1L水样,方法的检测限对壬基酚(NP)、NP1EO为0.01μgL,NP2EO、NP3EO为0.02μgL,NP4EO～NP12EO为0.05μgL。应用本方法测定了生活污水水样,检测到了NPnEO(n=1～12)及其小分子降解产物NP、NP1EO、NP2EO。  

黄河水中邻苯二甲酸二丁酯、壬基酚、双酚A含量的现状分析

以三种已被确认的环境内分泌干扰物邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、壬基酚(NP)和双酚A(BPA)为研究对象,分别采用气质联法(GC-MS)对某市黄河水净水厂原水、沉淀后水、过滤后水、出厂水以及经管网输送至用户后的自来水进行了分析.结果表明,净水厂原水、沉淀后水、过滤后水、出厂水、及用户水中均含有三种内分泌干扰物,其中邻苯二甲酸二丁酯和壬基酚在出厂水中仍分别超过国家标准和推荐的安全控制值.在净水厂内,原水中三种物质的含量都比较高,出厂水中最低,说明水厂传统的处理工艺对这三种有机物有一定的净化效果,其中以处理步骤加氯对三种有机物的处理效果最为显著.而经过管网输送后的用户水样中,壬基酚和双酚A的含量高于出厂水,这可能是在输水过程中受管道沉积污染物的影响所致.  

回流萃取法提取水中有机物

通过对水中壬基酚及其聚氧乙烯醚等的提取试验，发现回流萃取是提取水中半挥发性有机物的一种很有效的方法。对提取剂进行了选择，表明环己烷效果较好，具有较好的回收率和较好的重现性。为保证高沸点壬基酚聚氧乙烯醚加合物的回收率在95％以上，取90min作为回流萃取时间。最后对回流萃取法的优点作了较详细的阐述。  

固相微萃取-气相色谱法测定生活污水中壬基酚

采用固相微萃取-气相色谱法测定生活污水中的壬基酚，优化了萃取纤维涂层材料、萃取时间与温度、解析时间与温度、盐度、pH值、搅拌速度等试验参数。方法在0.001mg／L-1.00mg／L范围内线性良好，检出限为0.0006mg／L，标准溶液平行测定的RSD为7.6％，生活污水加标回收率为42.7％-74.0％。  

丰水期沱江水系环境内分泌干扰物分布特征

采集丰水期沱江水系德阳至泸州水样，分析6种环境内分泌干扰物的含量和分布特征。主要检出双酚A、壬基酚，双酚A的平均浓度为3.93~198 ng/L，与国内外河流浓度相比处于中等水平；壬基酚平均浓度为5.23~150 ng/L，与国外河流水平相当，但低于目前已有报道的国内河流。沱江水系中双酚A、壬基酚的分布整体均呈现出北高南低，上游高于中游、下游，干流低于支流的特征。  

环境内分泌干扰物对河川沙塘鳢的雌激素效应检测

阐述了从河川沙塘鳢(Odontobutis potamophila)卵巢中提取卵黄磷脂蛋白,以及制备兔抗卵黄磷脂蛋白抗血清的过程,介绍了用此血清建立的河川沙塘鳢血清卵黄蛋白原间接竞争ELISA检测方法.以卵黄磷脂蛋白为参照,此法的最低检测质量浓度为40μg/L,最佳工作范围为160 μg/L-1 280 μg/L.使用此法检测雌二醇(E2)、壬基酚(NP)对雄性河川沙塘鳢的卵黄蛋白原诱导效果时,前者的最低有效质量浓度是0.001 mg/kg(E2/鱼质量),后者的最低有效质量浓度是50 mg/kg(NP/鱼质量).结果表明,200 mg/kg(NP/鱼质量)NP可引起雄性河川沙塘鳢血清卵黄蛋白原显著倍增.在太湖东山水域进行为期1年的生态调查时,发现3、4月份期间,曾有50%和35%样品呈阳性.  

胶州湾入海河流和排污口水体中壬基酚的污染状况调查及入海通量核算

调查了2009年枯水期和丰水期胶州湾河流入海口和污水处理厂排污口壬基酚污染状况,并初步估算了胶州湾陆源壬基酚的入海通量。结果显示,入胶州湾各河流水体中壬基酚浓度差异较大,枯水期和丰水期分别为0.11～3.17 μg/L和0.09～10.8 μg/L,其中墨水河污染最为严重,其次为娄山河、海泊河、跃进河、李村河、大沽河、镰湾河和白沙河,而洋河污染则相对较轻;各污水处理厂出水口壬基酚浓度相对稳定,枯水期和丰水期为0.11～0.17 μg/L和0.15～0.29 μg/L。枯水期和丰水期胶州湾壬基酚入海通量分别为6.5 kg/d和11.8 kg/d。  

壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚同时分析的方法建立

建立了能同时检测污水和污泥中的NP和短链NPEOn的高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,在水样中NP、NPEO1和NPEO2用GC-MS分析方法的检测限分别为2、2和1.5 μg/L,用HPLC分析方法的检测限分别为0.01、0.03和0.03mg/L;在泥样中NP、NPEO1和NPEO2用GC-MS分析方法的检测限分别为2、2和1.5 ng/g,用HPLC分析方法的检测限分别为0.01、0.03和0.03μg/g。方法的建立为掌握污水和污泥样品中的NP和短链NPEOn提供了方法保障。  

基于光纤免疫传感器的壬基酚快速检测方法

壬基酚（NP）作为一种内分泌干扰物，越来越受到人们的关注。基于倏逝波光纤免疫传感器，利用间接竞争免疫反应原理，建立了一种NP的快速检测方法。通过对预反应时间、进样时间及抗体质量浓度等反应条件进行优化，提高了检测方法的灵敏度。结果表明，检测标准曲线符合Logistic模型，NP的定量检测区间为41.7~487μg/L，检出限为20μg/L，检测方法的半抑制质量浓度（IC₅₀值）为143 μg/L。利用建立的检测方法对实际水样进行加标回收实验，回收率为86%~114%，表明该方法可用于较清洁水样中NP的快速检测。