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1.
建立DPX快速吸附萃取、程序升温( PTV)大体积进样与气相色谱/质谱( GC/MS)联用, SIM模式同时测定水中19种多溴联苯(PBBs)单体的方法。该方法在PBBs质量浓度1~50μg/L范围内线性良好,19种PBBs单体检出限为0.147~0.230μg/L,相对标准偏差为6.61%~10.5%,加标回收率为61.5%~82.6%。  相似文献
2.
通过对萃取和解吸条件进行优化,实现搅拌棒吸收萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用以同时测定饮用水源水中16种多溴联苯单体。此法在2~50 ng/L范围内线性良好,取10 mL水样,搅拌棒吸收萃取1 h后,16种多溴联苯单体的检出限为0.5~1.1 ng/L。对实际水样进行2个质量浓度的加标回收,平均回收率为89.2%~102%。  相似文献
3.
建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1~100 ng/mL(BDE-209为10~1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004~0.1 ng/g,方法回收率为75%~110%,方法精密度为2.4%~15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。  相似文献
4.
建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C18色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0.1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用液相色谱-负离子-大气压化学电离(APCI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),加入 13C12-BDE-139和13C12-BDE-209内标作定量分析。结果表明:在优化的分析条件下,PBDEs的线性相关系数为0.998 8~0.999 5,方法检出限为0.22~0.59 μg/kg,在2个添加水平下,平均回收率为71%~126%,标准偏差为3%~18%,土壤实际质控样测定结果均在允许范围内。适合于土壤中PBDEs的快速分析,特别对于高溴代PBDEs,相比气相色谱质谱方法具有更快的分析速度和更好的稳定性。  相似文献
5.
通过对气相色谱-质谱联用法测定土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物含量的不确定度进行评定,分析了测量过程中引入的不确定度来源,求出各不确定度分量,最后合成标准不确定度并计算相对扩展不确定度。结果表明,各化合物最大的不确定度分量是方法回收率,约占50%~90%,方法相对扩展不确定度为0.12~0.20。  相似文献
6.
为了解多溴联苯醚(PBDEs)和有机磷阻燃剂(OPFRs)在太湖3条主要入湖河流(太滆运河、太滆南运河和漕桥河)中的污染现状,采集其水体和沉积物样品,利用GC-MS/MS和LC-MS/MS技术对介质中13种PBDEs同族体和9种OPFRs进行分析。结果表明,所有水样品中均检出OPFRs,其总质量浓度为165~504 ng/L,其中三(1-氯-2丙基)磷酸酯(TCPP)为最主要污染物,最高值为160 ng/L;PBDEs在所有沉积物样品中均有检出,总质量比为16.7~765 ng/g。沉积物中PBDEs和OPFRs存在显著的正相关性(p<0.01),说明这2种化合物的污染来源和环境归趋可能相类似。水中OPFRs基于无效应浓度(PNEC)的风险评价显示,部分化合物对藻类、蚤类和鱼类具有中等生态风险。指出,随着PBDEs的禁用,以及潜在的生物累积效应,OPFRs的环境污染须引起进一步的关注。  相似文献
7.
分别采用微波萃取-气相色谱/质谱法、加速溶剂萃取提取-液相色谱/质谱法对采自太滆运河5个沉积物样品中的6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)、13种多溴联苯醚(PBDEs)和9种有机磷酸酯(OPEs)的质量比及分布进行研究。结果表明,所有样品中均检测到PAEs、PBDEs和OPEs(以总量计),其总质量比分别为1.99~6.90μg/g,47~572和17.1~69.7 ng/g;十溴联苯醚(BDE-209)和磷酸三异辛酯(TEHP)分别是质量比最高的PBDEs和OPEs;对于PAEs,入太湖点位处邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)质量比较高,其余点位则是邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)质量比较高;ω(PAEs)、ω(PBDEs)和ω(OPEs)两两间线性相关性较好,指示其来源相同;下游沉积物中污染物的质量比均高于上游,沿岸生产、生活中增塑剂和阻燃剂对太湖的污染应引起更多关注。  相似文献
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