中国北方地区水体中四环素族抗生素残留现状分析

为了更好了解北方市政污水等水体中四环素族抗生素残留现状,采用固相萃取方法对中国北方地区市政污水样品进行富集和净化,以高效液相色谱-串联质谱法分析样品中四环素族抗生素残留量。在调查的13个污水样品中四环素族抗生素普遍检出,且浓度分别达到四环素1114.27ng/L、土霉素2175.65ng/L、金霉素149.09ng/L和强力霉素187.45ng/L。结果表明,在我国近岸污水排放中依然有大量四环素类抗生素存在,应加强对近岸海洋环境中抗生素残留的监测与管理。  

水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中3类15种抗生素的分析方法。水样用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集。通过对比水样在不同pH条件下的回收率,优化了环境水样中抗生素固相萃取过程中的前处理条件。采用甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果表明,环境水体中15种抗生素的检出限和定量下限分别为0.12~1.6 ng/L和0.2~3.0 ng/L,自来水加标回收率为34.9%~102.5%(pH=4)。用该方法对海河流域13个地表水水样进行了初步检测,结果表明,部分抗生素普遍存在于地表水体中。其中,磺胺甲基异NFDA1唑检出频率最高,在13个地表水样品中均有检出。  

高效液相色谱法测定水中的土霉素、金霉素、四环素残留

四环素类抗生素是常用鱼药中一类，本文应用HLB小柱萃取水样，高效液相色谱法测定三种四环素类抗生素，检出限和回收率都能满足要求。  

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素，优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析，在1.00 μg/L～100 μg/L范围内线性良好，方法检出限为0.3 ng/L～1.0 ng/L，空白和实际水样加标回收率为81.5%～116%，平行测定的RSD为6.0%～14.1%。  

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水中磺胺类抗生素

建立了饮用水源水中6种磺胺类抗生素的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱分析方法.优化了固相萃取、液相色谱、串联质谱多反应监测模式检测的相关参数；采用外标法定量,并对实际饮用水源水样品的基体效应进行评价.实验结果表明,目标化合物在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为0.03～0.54 μg/L,实际水样的加标回收率60％ ～ 75％.该本方法灵敏度高,选择性好,外标法定量准确性较好,但实际样品存在一定的基体抑制效应.  

水环境中抗生素的来源分布及对健康的影响

综述了水环境中抗生素污染的主要类型、来源及对生态和健康的影响,指出医用抗生素、农林牧渔用抗生素和企业废水中的抗生素是其主要污染来源.水环境中的抗生素污染改变了水生微生物菌群,导致耐药菌株的产生,在农副产品中残留,造成严重的过敏反应和毒副作用,并增加了患者的经济负担.提出了职能部门加强管理,提高医药工作人员的业务水平,选择最佳治疗方案,加强健康教育,合理使用农林牧渔业的抗生素等预防管理措施.  

U PLC- ESI- MS/MS法同时测定水中7种抗生素

采用超高效液相色谱-电喷雾二级质谱联用技术同时测定水中7种抗生素,优化了试验条件.磺胺甲恶唑、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、四环素在1.00 ng/L～1000 ng/L范围内线性良好,定量下限为1 ng/L,土霉素、金霉素在10.0 ng/L-2 000 ng/L范围内线性良好,定量下限为10 ng/L,去离子水和地表水样加标回收率为72.1%-112%,RSD为0.6%～9.2%.  

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。  

抗生素废水BOD5的测定误差分析

就抗生素废水BOD5测定误差问题进行探讨,并摸索出一种行之有效的测定方法,采用特殊菌种培养后测定,与CODCr具有良好的相关性,能够客观反映出抗生素废水的有机污染程度.  

新型树脂吸附法在环境抗生素监测中的应用

抗生素造成的环境污染日趋严重、普遍,在我国形势尤为严峻.其污染的对策、现状正逐步成为国际、国内的研究热点,并已经引起包括我国在内的各国政府的高度重视.树脂吸附法因其耐酸碱等特性在环境抗生素的富集、分离和监测中具有独特的优势,本文对此进行了较详尽的论述.