超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水中磺胺类抗生素

建立了饮用水源水中6种磺胺类抗生素的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱分析方法.优化了固相萃取、液相色谱、串联质谱多反应监测模式检测的相关参数；采用外标法定量,并对实际饮用水源水样品的基体效应进行评价.实验结果表明,目标化合物在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为0.03～0.54 μg/L,实际水样的加标回收率60％ ～ 75％.该本方法灵敏度高,选择性好,外标法定量准确性较好,但实际样品存在一定的基体抑制效应.  

在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定地表水中磺胺类抗生素

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定地表水中痕量磺胺类抗生素的方法。样品经滤膜过滤，HLB在线固相萃取小柱富集纯化，以Acquity BEH 130为分析柱，三重四极杆质谱进行检测，外标法定量。通过在线固相萃取，并对色谱和质谱等条件进行优化，该方法检出限为0.2~1.1 ng/L，回收率为80.6%~113%，相对标准偏差<10.6%，浓度范围内线性良好（r＞0.9972），满足了磺胺类抗生素痕量分析测试的要求，且分析时间仅需17min。该方法灵敏度高、分析速度快，对于保障水环境安全，及时提供污染信息，有效应对环境应急突发事件具有十分重要的意义。  

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。  

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定海水中16种磺胺类抗生素残留

利用固相萃取前处理方法，净化和富集海水中的16种磺胺类抗生素，采用超高压液相色谱-串联质谱法进行定性和定量检测，建立了完整的海水中磺胺类抗生素的检测方法，并对质谱条件、液相条件和固相萃取条件进行了优化。实验结果表明，16种磺胺类抗生素在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数均可以达到0.996以上，方法检出限为0.3~1.1 ng/L。对水样进行高、中、低3个质量浓度的加标回收实验，回收率分别为82.3%~125.7%，73.3%~125.1%和75.2%~119.2%，相对标准偏差为2.4%~12.0%。该方法具有操作简便、重现性好、灵敏度高的优点，可用于海水中磺胺类抗生素的监测分析。