高效液相色谱-柱前衍生法测定水中有机磷除草剂

建立了水样中痕量草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸的FMOC柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测分析方法。草甘膦,草铵膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为94.2%、90.8%、98.6%;相对标准偏差分别为4.8%、0.68%、2.8%;方法的定性下限和定量下限分别为0.05、0.04、0.009μg/L和0.16、0.12、0.03μg/L。水样放置两天后,水样中的草甘膦、草铵膦分别降解了17.8%和19.5%,而水样经过衍生后在5天内是稳定的。  

分光光度法测定废水中草甘膦的探讨

探讨了亚硝基衍生化紫外分光光度法测定废水中草甘膦的适用性,考察了硫酸加入体积对亚硝化反应的影响,提出应根据样品碱度调整硫酸用量。方法与高效液相色谱法测定值的重现性较好,应用于实际废水中草甘膦测定的加标回收率为95%～105%,平行测定的RSD≤1.3%,检出限为0.069 mg/L,检测上限为50.0 mg/L,废水中可能存在的伯胺和叔胺类物质对测定无明显干扰。  

水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱前衍生-液相色谱方法研究

建立柱前衍生－液相色谱－荧光检测法同时测定水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法。水样经芴甲氧羰酰氯衍生化后取上清液进样，采用 ODS C 18柱，以水（5 mmol ／L 乙酸铵）－乙腈作为流动相进行梯度洗脱，采用荧光检测器进行检测。实验通过加入柠檬酸三钠，解决了实际水样中金属阳离子的干扰问题。草甘膦和氨甲基膦酸在一定范围内线性良好（r ＝0．9973～0．9990），回收率为92．2％～102％，相对标准偏差为4．3％～8．5％，方法检出限为1．29μg ／L 和1．84μg ／L。  

离子色谱法测定土壤中草甘膦的提取溶液选择

以辽宁棕壤等10种土壤为样品，探讨了水和pH值=9.00～14.00的氢氧化钠（NaOH）作为提取液对草甘膦分析的影响。结果表明，以水为提取液，仅石灰性紫色土和灰钙土能获得较高的回收率，其他所测土壤尤其是pH值<8.00的土壤其回收率较低，提取效果受土壤理化性质影响明显。以pH值=9.00～14.00的NaOH为提取液，随着提取液pH值的提高，所测土壤的回收率均随之提高，达到一定的pH值后，回收率随之提高不明显，但干扰会增多。当已知土壤相关理化性质时，可以参考回收率相关性分析选择合适的提取液。  

超高效液相色谱-质谱法直接进样测定水中草甘膦和丁基黄原酸

通过优化色谱条件、稀释样品、加入氨水等措施,建立了超高效液相色谱-质谱法直接进样分析地表水及自来水中草甘膦和丁基黄原酸的方法。草甘膦和丁基黄原酸在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(R2) 0. 999。方法检出限分别为5. 20(前处理中对样品进行了20倍稀释)和0. 08μg/L,远低于国家标准限值要求。草甘膦和丁基黄原酸的加标回收率分别为73. 8%～92. 3%和85. 0%～113. 0%,样品间的标准偏差均10%,准确度和精密度均满足质控要求。该方法简化了样品前处理过程,成功降低了基质效应对草甘膦和丁基黄原酸测定的干扰。  

离子色谱-串联质谱法测定4类水质中7种极性有机磷

应用离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS )同时测定了地下水、地表水、生活污水和工业废水等4类水质中的草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦。这7种有机磷极性和水溶性强,用常规气相或液相的方法需要经衍生化后才能测定,且要严格控制前处理条件。该法水样用微孔滤膜和离子净化柱过滤后直接进样,经Ion Pac AS11-HC离子色谱柱分离、大气压电喷雾串联四极杆质谱仪负离子和正离子多反应监测模式检测(MRM)、外标法定量,结果表明,草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦分别在0.05~5.00、0.50~50.0、1.00~100.0、0.50~50.0、0.50~50.0、0.05~5.00、1.00~100.0 μg /L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999;检出限0.007~0.40 μg /L,相对标准偏差3.0%~20.0%,4类水样中7种有机磷的加标回收率范围86.9%~121.2%。该方法适用于水质中7种极性痕量有机磷的同时测定,无需繁琐的衍生化前处理过程,灵敏度高,操作简单,抗干扰性强。